山东省地标油料产品中铅、镉、铬和镍的测定 电感耦合等离子体质谱法-规范性审查稿.doc

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1、ICS65.020B01DB37山东省地方标准DB37/T××××—××××油料产品中铅、镉、铬和镍的测定　电感耦合等离子体质谱法Determinationoflead,cadmium,chromiumandnickelinoilpruductsInductivelycoupledplasmamassspectrometry××××-××-××发布××××-××-××实施山东省市场监督管理局发布DB37/T××××—××××前  言本标准按照GB/T1.1－2009给出的规则起草。本标准由山东省农业农村厅提出并组织实施。本标准由山东省农业标准化技术委

2、员会归口。本标准起草单位：山东省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所。本标准主要起草人：张丙春、刘宾、张红、岳晖、陈璐、赵玉华、范丽霞。5DB37/T××××—××××油料产品中铅、镉、铬和镍的测定　电感耦合等离子体质谱法1　范围本标准规定了油料产品中铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)和镍(Ni)测定的电感耦合等离子体质谱法。本标准适用于用来榨取食用油的花生、芝麻、大豆和油菜籽等植物油料产品中中Pb、Cd、Cr和Ni含量的测定。本方法定量限：Pb、Cr为0.05mg/kg；Cd为0.005mg/kg；Ni为0.20mg/kg。2　规范性引用文件下列

3、文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682　分析实验室用水规格和试验方法3　原理样品经微波消解或灰化后，测试液经过雾化由载气导入等离子体质谱仪，对于一定质荷比的待测离子，质谱信号响应值与进入质谱仪的离子数成正比，通过测量质谱信号计数确定样品中各元素浓度，根据标准曲线计算出各元素含量。4　试剂或材料除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯或以上的试剂，水为GB/T6682规定的一级水。4.1　硝酸(HNO3)。4.2　过氧化氢(

4、30%)。4.3　硝酸溶液：取50mL硝酸(4.1)加水定容至1000mL。4.4　标准储备液：Pb、Cd、Cr、Ni有证ICP-MS专用多元素混合标准溶液或有证单元素标准溶液。4.5　内标储备液：钪(Sc)、铟(In)、铋(Bi)有证单元素标准溶液。4.6　Pb、Cr、Ni混合标准工作溶液：分别准确移取适量标准储备液(4.4)，用硝酸溶液(4.3)逐级稀释至以下浓度：Pb、Cr、Ni均为500.0ug/L；Cd为100.0ug/L。4.7　混合内标工作溶液：分别准确移取适量内标储备液(4.5)，用硝酸溶液(4.3)逐级稀释至以下浓度：Sc、In、B

5、i均为1000ug/L。4.8　质谱调谐液：仪器自备调谐液。4.9　微孔滤膜：0.22um。4.10　高纯氩气或液氩：纯度不低于99.99%。4.11　高纯氦气：纯度不低于99.999%。5　仪器设备5DB37/T××××—××××1.1　电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)。1.2　微波消解仪，配有聚四氟乙烯高压消解罐。1.3　马弗炉。1.4　控温电热板。1.5　赶酸仪。1.6　电子天平：感量0.0001g。1.7　粉碎机：配有0.600mm样品筛，不含铬镍的料钵。2　样品制备采集的样品去除杂质后，花生果、葵花籽等带壳油料去壳后取籽仁部分，取经充

6、分混匀的代表性样品不少于500g，通风处自然风干后，用高速粉碎机粉碎过0.600mm样品筛，混匀，储于塑料瓶或玻璃瓶保存备用。3　试验步骤3.1　样品消解3.1.1　干灰化法称取0.2g～0.3g试样于瓷坩埚中，精确至0.0001g，平行做两份试验，先在控温电热板上低温炭化至无烟，移入马弗炉500℃灰化6h～8h，冷却。若个别试样灰化不完全，则加1mL硝酸(4.1)在电热板上低温加热，硝酸赶尽后再次移入马弗炉灰化2h，直至灰化完全，冷却。然后加入5mL硝酸溶液(4.3)溶解灰分，将坩埚置于电热板上低温加热，待灰分溶解后转移至25mL容量瓶中，用硝酸溶

7、液(4.3)少量多次洗涤坩埚，洗液合并于容量瓶中定容至刻度，混匀，过滤膜(4.11)后待测。同时做两份空白试验，除不加样品外，按同一操作方法同时进行。3.1.2　微波消解法称取样品约0.2g～0.3g，精确至0.0001g，平行做两份试验，置于微波消解罐中，加入硝酸(4.1)5mL～8mL，过氧化氢(4.2)1mL～2mL，轻微摇晃浸润样品，注意尽量不要使样品附着于罐壁上，盖好安全阀，将消解罐放入微波消解仪。设置微波消解条件，按微波消解仪标准操作步骤进行消解，消解参考条件见表A.1。冷却后取出，缓慢打开罐盖排气，用少量水冲洗内盖，将消解罐置于赶酸仪中

8、于100℃加热，剩余溶液约2mL～3mL时，取出冷却后，用水将消解液转移至25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤