右旋糖酐铁质量标准.doc

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1、右旋糖酐铁质量标准制定人:日期:审核人:日期:批准人:批准日期:生效日期:右旋糖酐铁YouxuantangganTieIronDextranтコ本品为氢氧化铁与重均分子量（Mw）5000～7500的右旋糖酐的络合物。按干燥品计算，含铁(Fe)应不少于25.0%。ㄑっ【性状】本品为棕褐色至棕黑色结晶性粉末；无臭。本品在热水中略溶，在乙醇中不溶。╄ぢ【鉴别】(1)取本品约40mg，加水5ml，加热使溶解，放冷，加氨试液，应无沉淀析出；另取本品约80mg，加水20ml与盐酸5ml，煮沸5分钟，放冷，加过量的氨试液，生成红棕色沉淀，滤过，沉淀用水洗涤，加适量盐酸

2、使溶解，加水至20ml，溶液显铁盐的鉴别反应(附录21页)。(2)取本品约40mg，加水500ml，加热使溶解，取1ml，置试管中，在冰浴中沿试管壁加蒽酮溶液(取蒽酮0.4g，加水10ml与硫酸190ml的混合液使溶解)2ml，摇匀，加热，溶液由绿色转变为蓝绿色。【检查】游离铁取本品0.10g，置50ml纳氏比色管中，加水10ml振摇使溶解，加标准铁贮备液1.0ml、硫氰酸钾溶液（取硫氰酸钾15g，置100ml量瓶中，加水约50ml溶解后，加丙酮15ml，用水稀释至刻度，摇匀）15ml，与丙酮24ml，摇匀，静置，观察上清液的颜色。如显色，与标准铁贮备液

3、3.0ml同法制成的对照液比较，不得更深（0.2%）。氯化物取本品0.25g，加水2ml与硫酸1ml，加热至溶液呈淡黄色，放冷，加水稀释至200ml，取2ml，依法检查（附录63页），与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较，不得更浓（2.0%）。分子量与分子量分布取本品适量（约相当于右旋糖酐铁40mg），置试管中，加水2ml，加热使溶解，放冷，加4mol/L磷酸二氢钠溶液1ml，摇匀，静置过夜，加流动相至10ml，滤过，取续滤液作为供试品溶液。另取4~5个已知分子量的右旋糖酐对照品，同法制成每1ml中各含10mg的溶液作为对照品溶液。照分子排阻色谱法

4、（附录41页），用多糖测定用凝胶柱，以0.71%硫酸钠溶液（内含0.02%叠氮化钠）为流动相，柱温35℃，流速为每分钟0.5ml，示差折光检测器。称取葡萄糖和葡聚糖2000适量，分别用流动相制成每1ml中约含10mg的溶液，取20µl，注入液相色谱仪，测得保留时间tT和to；供试品溶液和对照品溶液色谱图中的保留时间tR均应在tT和to之间。理论板数按葡萄糖峰计算不小于5000。取上述各对照品溶液20ul，分别注入液相色谱仪，记录色谱图，由GPC软件计算回归方程。取供试品溶液50ul，同法测定，用GPC软件算出供试品的重均分子量及分子量分布。分布系数D（M

5、w/Mn）应小于2.0。干燥失重取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过5.0%(附录69页)。重金属取本品1.0g，加水6ml与硝酸4ml，水浴加热至体积约为2~3ml，放冷，加硫酸2ml，置水浴加热至氧化成白色，如氧化不完全，再加硝酸1~2ml，并置水浴中加热。放冷，加盐酸15ml，加热使溶解，用乙酸异丁酯抽提4次，每次8ml，弃去有机相，取水层，置水浴上蒸发至约8ml，放冷，加酚酞指示液1滴，加氨试液中和后，加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml，加水至25ml，依法检查（附录66页，第一法），含重金属不得过百万分之二十。砷盐取本品0.4g，加氢氧

6、化钙0.5g，混匀，缓缓加热至完全炭化，在500~600℃炽灼使灰化，放冷，加盐酸14ml与水7ml使溶解，移至蒸馏瓶中，加酸性氯化亚锡试液0.5ml，蒸馏至约5ml，馏出液导入盛有10ml水的测砷瓶中，依法检查（附录67页，第一法），应符合规定（0.0005%）。ふㄧ【含量测定】取本品约0.3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加水34ml与硫酸2ml，加热至溶液显橙黄色，放冷，滴加高锰酸钾试液，至溶液恰显粉红色并持续5秒钟，加盐酸30ml与碘化钾试液30ml，密塞，在暗处放置3分钟，加水50ml，用硫代硫酸钠滴定液(0．1mol／L)滴定，至近终点时，加淀

7、粉指示液2ml，继续滴定至蓝色消失。每lml硫代硫酸钠滴定液(0.lmol／L)相当于5.585mg的Fe。＝┇【类别】抗贫血药。┈ゴ【贮藏】避光，密封保存。【制剂】右旋糖酐铁注射液【标准来源】《中国兽药典》二00五版一部