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时间:2020-03-22
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1、武汉大学2005-2006学年度第一学期《仪器分析》期末考试试卷答案(A)一、选择题(每题1分,共15分)1.下列说法哪一种正确?(b)a.阳极电位越正、析出电位越正者越易在阳极上氧化b.阳极电位越正、析出电位越负者越易在阳极上氧化c.阳极电位越负、析出电位越正者越易在阳极上氧化d.阳极电位越负、析出电位越负者越易在阳极上氧化2.用色谱法对复杂未知物进行定性分析的最有效方法是(b)a.利用检测器的选择性定性b.利用已知物对照法定性c.利用文献保留数据定性3.某同学将装入电解池准备做极谱分析的溶液洒掉了一部分,若用标准比较法进行测定,他应(b)a.重新配制溶液b.取一定量的溶液,记下体积,
2、再测定c.继续做d..取一定量的溶液,加入标准溶液,作测定校正4.在气-液色谱分析中,当两组分的保留值很接近,且峰很窄,但只能部分分离,其原因是(d)a.柱效能太低b.容量因子太大c.柱子太长d.固定相选择性不好5.在GC和LC中,影响柱的选择性不同的因素是(a)a.固定相的种类b.柱温c.流动相的种类(4)分配比6.先电解富集,后电解溶出的电分析方法是(d)a.电导分析法b.电重量分析法c.电位分析法d.溶出伏安法7.分离有机胺时,最好选用的色谱柱为(d)a非极性固定液柱b.低沸点固定液柱c.空间排阻色谱柱d氢键型固定液柱8.影响谱线变宽的最主要因素是以下哪种?(b)a.自然变宽b.热
3、变宽c.碰撞变宽d.自吸变宽9.空心阴极灯中对发射线宽度影响最大的因素是(c)a.阴极材料b.填充材料c.灯电流d.阳极材料10.适合于植物中挥发油成分分析的方法是(d)a.原子吸收光谱b.原子发射光谱c.离子交换色谱d.气相色谱11.原子发射光谱的产生是由于(b)a.原子次外层电子在不同能态间的跃迁b.原子外层电子在不同能态间的跃迁c.原子外层电子的振动和转动d.原子核的振动12.矿石粉末的定性分析,一般选择下列哪种光源为好:(b)a.交流电弧b.直流电弧c.高压火花d.等离子体光源13.原子吸收法测定NaCl中微量K时,用纯KCl配制标准系列制作工作曲线,分析结果偏高,原因是(a)a
4、.电离干扰b.物理干扰c.化学干扰d.背景干扰14.下列化合物中,同时有n→π*,π→π*,σ→σ*跃迁的化合物是(b)a.一氯甲烷b.丙酮c.1,3-丁二醇d.甲醇15.随着氢核的酸性增加,其化学位移值ppm将(a)a.增大b.减小c.不变二、填空(每空1分,共30分)1.由LaF3单晶片制成的氟离子选择电极,晶体中__F-___是电荷的传递者,_La3+______是固定在膜相中不参与电荷的传递,内参比电极是__银-氯化银丝_________,内参比溶液由__NaF和NaCl_________组成。2.气相色谱分析中常用的通用检测器有___热导池_____,火焰离子化。前者是____
5、_浓度_______型,而后者是____质量_____型。3.溶出伏安法分析中,被测物质存在电解富集和_电解溶出_两个基本过程。使用阳极溶出伏安时,首先是_阴极富集____,再是__阳极溶出___________。4.棱镜材料不同,其色散率也不同,石英棱镜适用于紫外光谱区,玻璃棱镜适用于可见光谱区。5.紫外、可见吸收光谱常用于研究不饱和有机化合物,特别是具有共轭体系的有机化合物的化合物,而红外光谱法主要研究在振动中伴随有偶极矩变化的化合物。6.等离子体光源(ICP)具有检出限低,基体效应及自吸效应小,精密度高,线性范围宽等优点,它的装置主要包括高频发生器,等离子体炬管,工作线圈(或进样系
6、统)等部分。7.原子发射光谱定性分析时,摄谱仪狭缝宜小,原因是保证有足够的分辨率,减少谱线间重叠干扰;而定量分析时,狭缝宜大,原因是保证有较大的入射光强,提高谱线强度。8.影响化学位移的内部因素有诱导效应,共轭效应,和磁各向异性等。三、问答题(每题4分,共20分,答在空白处)1.普通极谱法的灵敏度仅为1×10-5mol/L,而脉冲极谱法可提高10倍,甚至几十倍。请扼要阐明提高灵敏度所采取方法的基本原理。答:脉冲极谱法是在汞滴生长后期、汞滴即将滴下之前的很短时间间隔内,施加一个矩形的脉冲电压,在每一个脉冲消失前20ms时,进行一次电流取样,由于充电电流的衰减速度快于法拉第电流的衰减速度,有
7、效地减小了充电电流的干扰,提高了“信噪比”。因此,脉冲极谱法的灵敏度明显优于普通极谱法。2.什么叫内标法?所学过的仪器分析方法中有哪些使用内标法?为什么使用内标法?答:內标法是在试样各含量不同的一系列标准试样中,分别加入固定量的纯物质,即內标物。当测得分析物和內标物对应的响应后,以分析物和內标物的响应比(或其函数)对分析物浓度(或含量)作图,即可得到相应的校正曲线。最后用测得的试样与內标物的响应比(或其函数)在校正曲线上获得对应于试
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