武汉大学 仪器分析试卷.doc

《武汉大学 仪器分析试卷.doc》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、武汉大学2005-2006学年度第一学期《仪器分析》期末考试试卷答案（A）一、选择题（每题1分，共15分）1．下列说法哪一种正确?(b)a.阳极电位越正、析出电位越正者越易在阳极上氧化b.阳极电位越正、析出电位越负者越易在阳极上氧化c.阳极电位越负、析出电位越正者越易在阳极上氧化d.阳极电位越负、析出电位越负者越易在阳极上氧化2.用色谱法对复杂未知物进行定性分析的最有效方法是(b)a.利用检测器的选择性定性b.利用已知物对照法定性c.利用文献保留数据定性3．某同学将装入电解池准备做极谱分析的溶液洒掉了一部分,若用标准比较法进行测定,他应(b)a.重新配制溶液b.取一定量的溶液,记下体积,

2、再测定c.继续做d..取一定量的溶液,加入标准溶液,作测定校正4．在气-液色谱分析中,当两组分的保留值很接近,且峰很窄,但只能部分分离，其原因是(d)a.柱效能太低b.容量因子太大c.柱子太长d.固定相选择性不好5．在GC和LC中,影响柱的选择性不同的因素是(a)a.固定相的种类b.柱温c.流动相的种类(4)分配比6.先电解富集，后电解溶出的电分析方法是（d）a.电导分析法b.电重量分析法c.电位分析法d.溶出伏安法7.分离有机胺时，最好选用的色谱柱为(d)a非极性固定液柱b.低沸点固定液柱c.空间排阻色谱柱d氢键型固定液柱8.影响谱线变宽的最主要因素是以下哪种?（b）a.自然变宽b.热

3、变宽c.碰撞变宽d.自吸变宽9.空心阴极灯中对发射线宽度影响最大的因素是（c）a.阴极材料b.填充材料c.灯电流d.阳极材料10.适合于植物中挥发油成分分析的方法是（d）a.原子吸收光谱b.原子发射光谱c.离子交换色谱d.气相色谱11.原子发射光谱的产生是由于（b）a.原子次外层电子在不同能态间的跃迁b.原子外层电子在不同能态间的跃迁c.原子外层电子的振动和转动d.原子核的振动12.矿石粉末的定性分析，一般选择下列哪种光源为好：（b）a.交流电弧b.直流电弧c.高压火花d.等离子体光源13.原子吸收法测定NaCl中微量K时，用纯KCl配制标准系列制作工作曲线，分析结果偏高，原因是（a）a

4、.电离干扰b.物理干扰c.化学干扰d.背景干扰14.下列化合物中，同时有n→π*，π→π*，σ→σ*跃迁的化合物是（b）a.一氯甲烷b.丙酮c.1，3－丁二醇d.甲醇15.随着氢核的酸性增加，其化学位移值ppm将（a）a.增大b.减小c.不变二、填空（每空1分，共30分）1．由LaF3单晶片制成的氟离子选择电极,晶体中__F-___是电荷的传递者,_La3+______是固定在膜相中不参与电荷的传递,内参比电极是__银-氯化银丝_________,内参比溶液由__NaF和NaCl_________组成。2．气相色谱分析中常用的通用检测器有___热导池_____,火焰离子化。前者是____

5、_浓度_______型，而后者是____质量_____型。3．溶出伏安法分析中，被测物质存在电解富集和_电解溶出_两个基本过程。使用阳极溶出伏安时，首先是_阴极富集____，再是__阳极溶出___________。4．棱镜材料不同，其色散率也不同，石英棱镜适用于紫外光谱区，玻璃棱镜适用于可见光谱区。5．紫外、可见吸收光谱常用于研究不饱和有机化合物，特别是具有共轭体系的有机化合物的化合物，而红外光谱法主要研究在振动中伴随有偶极矩变化的化合物。6．等离子体光源（ICP）具有检出限低，基体效应及自吸效应小，精密度高，线性范围宽等优点，它的装置主要包括高频发生器，等离子体炬管，工作线圈（或进样系

6、统）等部分。7．原子发射光谱定性分析时，摄谱仪狭缝宜小，原因是保证有足够的分辨率，减少谱线间重叠干扰；而定量分析时，狭缝宜大，原因是保证有较大的入射光强，提高谱线强度。8．影响化学位移的内部因素有诱导效应，共轭效应，和磁各向异性等。三、问答题（每题4分，共20分，答在空白处）1．普通极谱法的灵敏度仅为1×10-5mol/L，而脉冲极谱法可提高10倍，甚至几十倍。请扼要阐明提高灵敏度所采取方法的基本原理。答：脉冲极谱法是在汞滴生长后期、汞滴即将滴下之前的很短时间间隔内，施加一个矩形的脉冲电压，在每一个脉冲消失前20ms时，进行一次电流取样，由于充电电流的衰减速度快于法拉第电流的衰减速度，有

7、效地减小了充电电流的干扰，提高了“信噪比”。因此，脉冲极谱法的灵敏度明显优于普通极谱法。2．什么叫内标法？所学过的仪器分析方法中有哪些使用内标法？为什么使用内标法？答：內标法是在试样各含量不同的一系列标准试样中，分别加入固定量的纯物质，即內标物。当测得分析物和內标物对应的响应后，以分析物和內标物的响应比（或其函数）对分析物浓度（或含量）作图，即可得到相应的校正曲线。最后用测得的试样与內标物的响应比（或其函数）在校正曲线上获得对应于试