AD2503-00锅炉水质化验操作规程.doc

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1、锅炉水质化验标准操作规程文件属性:文件编号AD2503-00生效日期2014.12.01原文件号——失效日期2019.11.30起草部门质量部(QC)复印份数4份分发范围原件归档、质量部(QA、QC)、生产部、技术部批准签字:部门签字/日期起草质量部(QC)审核质量部生产部技术部批准质量总监目的:通过本标准,规定锅炉水质化验操作方法,注意事项及结果判定。1.范围:本标准适用于我公司锅炉水的检验。2.定义:无3.职责:4.1QC负责本规程的实施、以及管理和修订本规程。4.2QA负责对本规程的实施情况进行监督检查。4.程序:

2、5.1给水总硬度测定5.1.1方法概要在ph为10.0±0.1的水溶液中,用铬黑T作指示剂,以乙二胺四乙酸二钠盐(简称EDTA)标准溶液滴定至蓝色为终点。根据消耗EDTA的体积,即可算出硬度值。5.1.2试剂1)氨-氯化铵缓冲溶液:称取54g氯化铵,溶于350ml浓氨水中,并用去离子水稀释至1L。2)0.5%铬黑T指示剂(乙醇溶液):称取4.5g盐酸羟胺,加18ml水溶解,另在研钵中加0.5g铬黑T磨匀,混合后,用95%乙醇定容至100ml,贮存于棕色滴瓶中备用。使用期不应超过一个月。3)0.001mol/L(½EDTA

3、)标准溶液5.1.3分析步骤取100ml水样,注入250ml锥形瓶中,加5ml氨-氯化铵缓冲溶液,加2~3滴铬黑T指示剂。在不断摇动下用EDTA标准溶液进行滴定,接近终点时应缓慢滴定,溶液有酒红色转为蓝色即为终点。另取100ml去离子水,按照上述操作步骤测定空白值。5.1.4计算水样硬度(mmol/L)按下式计算:YD=1000(a-b)C/V式中:a----滴定水样消耗EDTA标准溶液的体积,ml;b----滴定空白溶液消耗EDTA标准溶液的体积,ml;C----½EDTA标准溶液浓度,mol/L;V----水样体积,

4、ml。5.2锅炉水总碱度测定5.2.1方法概要用酸碱中和滴定法测定总碱量,反应产物为NaCl+H2CO3,选用酚酞、甲基橙作指示剂,用标准H2SO4滴定至溶液有黄色变橙色,即为终点。5.2.2试剂1)甲基橙指示剂:1%(m/v)2)H2SO4标准溶液:0.05mol/L3)酚酞指示剂:1%(m/v)5.2.3测定步骤量取100.0ml澄清水样,注入250ml锥形瓶中,加2~3滴酚酞指示剂,此时若溶液显红色,则用0.05mol/LH2SO4标准溶液滴定至恰好无色,记录消耗硫酸标准溶液量V1,然后再加入2滴甲基橙指示剂,继续

5、用0.05mol/LH2SO4标准溶液滴定至溶液呈橙红色为止,记录第二次消耗硫酸标准溶液量V2(不包括V1)。5.2.4结果计算水样的总碱度(JD总)按下式计算:(JD总)=C×(V1+V2)×1000/VSmmol/L式中:C----硫酸标准溶液的浓度,mol/LV1、V2----两次滴定时所消耗标准溶液的体积,mlVS----水样体积,ml。5.3锅炉水样氯离子测定5.3.1原理银离子与氯离子作用生成氯化银沉淀,当有铬酸钾指示剂存在时,银离子与氯离子反应后,过量的银离子即与铬酸根反应生成红色铬酸银沉淀,根据硝酸银溶液

6、的消耗量即可计算氯离子的含量。5.3.2试剂除非另有说明,本法所用试剂均为分析纯,水为蒸馏水,二次去离子水或等效纯水。1)硝酸银标准溶液〔C(AgNO3)=0.1mol/L〕;2)10%铬酸钾溶液:称取10g铬酸钾溶于少量蒸馏水中,在不断搅拌下,慢慢滴入硝酸银标准溶液至产生砖红色沉淀,放置过夜,过滤,将滤液稀释至100ml备用;3)0.1mol/LH2SO4溶液;4)0.1mol/L氢氧化钠溶液;5)1%酚酞指示剂。5.3.3试样制备1)测定水样用量:50.0ml,若氯离子含量大于100mg/L时,应按照下表规定体积取水

7、样,用蒸馏水稀释到100ml后测定。氯化物的含量和取水样的体积对照表水中氯离子含量mg/L101-200201-400401-1000取水样体积ml50.0025.0010.002)浑浊水样应该事先进行过滤。5.3.4操作步骤吸取50.0ml水样于250ml三角瓶中,滴加2~3滴酚酞指示剂,若水样呈粉红色,用0.1mol/LH2SO4溶液滴定至粉红色刚刚褪去,若不显红色,则用氢氧化钠溶液中和至微红色,再用硫酸滴回无色,再加入10滴10%铬酸钾溶液,在不断振摇下,用硝酸银标准溶液滴定至出现稳定的淡桔黄色即为终点,并记录消耗

8、硝酸银标准溶液的体积V。空白试验,吸取50.0ml蒸馏水代替水样,按照上述步骤进行空白测定。5.3.5结果计算:按以下公式计算水样中氯离子的含量:Cl-=C×(V1-V2)×35.5×1000/V式中:Cl-----水样中氯离子的质量浓度,mg/L;C----硝酸银标准溶液的浓度,mol/L;V1----滴定水样所消

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