防垢剂PASP的合成及其性能评价.pdf

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1、第39卷第3期化工机械29l、防垢剂PASP的合成及其性能评价余兰兰‘吉丈博王宝辉(东北石油大学化学化工学院)擅要以马来酸酐、碳酸铵为原料。合成了聚天冬氨酸(rASP)防垢刺。通过正交实验确定了聚天冬氨酸的最佳合成工艺务件，井对其进行了性能评价。聚天冬氨酸的最佳合成工艺：pH值为12，碳酸铵与马来酸酐的物质的量比为1．3。聚合温度为170℃，聚合时间为90min。在温度为70℃、pH=12、防垢荆加量为3rag／L时．测定碳酸钙防垢率为95．20％。关键词正交实验隶天冬氨酸合成防垢剂碳酸钙性能评价中圈分类号TQ016．1文献标识码A文章编号025445094(2012)03．0291

2、4)4三元复合驱是从化学驱中脱颖而出的一种新的强化采油技术，是高含水油田后期进一步提高采收率的重要手段。一般为了提高原油采收率会大量使用碱，这将导致驱替剂三元液在油藏环境和采出系统中结垢严重，影响了油井的正常生产，使检泵周期大幅度缩短，在油田开采过程中防垢剂发挥着重要的作用¨矗1。聚天冬氨酸(rASP)是国际上正在兴起的绿色阻垢剂，具有优异的阻垢分散性和良好的可生物降解性，是公认的绿色聚合物和水处理剂的更新换代产品。由于PASP优异的阻垢效果和环境相容性，使其在油田中有很大的应用、发展空间¨。-。笔者以马来酸酐、碳酸铵为原料，合成了聚天冬氨酸防垢剂。通过正交实验确定了聚天冬氨酸(rA

3、SP)的最佳合成工艺条件，并对其进行了性能评价。1实验1．1实验试剂与仪器实验试剂有：中国医药公司北京采购供应站提供的马来酸酐，沈阳市华东试剂厂生产的碳酸铵、乙二胺四乙酸二钠(EDTA)、氯化镁(MgCI：·6H：O)、无水氯化钙、氢氧化钠、碳酸氢钠和碳酸钠，天津市耀华试剂化工厂生产的氯化钠，天津市北方天医化学试剂厂生产的无水硫酸钠，天津市永大化学试剂开发中心生产的钙羧酸。以上所有试剂均为分析纯。实验用仪器有：上海胜启仪器仪表有限公司生产的202型恒温干燥箱，江苏省金坛市大地自动化仪器厂生产的HH-S。数显恒温水浴锅，江苏省金坛市大地自动化仪器厂生产的DJlC增力电动搅拌器，温州市医

4、疗仪器厂生产的HWCB-2型恒温磁力搅拌器，上海浦东物理光学仪器厂生产的721光栅分光光度计，天津市拓谱仪器有限公司生产的FT·lR傅立叶红外光谱仪．上海民桥精密科学仪器有限公司生产的FA-N／JA—N系列电子天平。1．2聚天冬氨酸的合成称取一定量的碳酸铰和马来酸酐放人一定温度的烘箱中一定时间后取出，得到聚琥珀酰亚铵。用2mol／L的NaOH溶液调pH值，在50qC水浴中水解lh，所得的深红棕色溶液就是聚天冬氨酸钠盐溶液。向上述溶液中加入盐酸调至中性，加入适量乙醇，析出的红棕色液体即聚天冬氨酸。然后过滤、干燥，备用。1．3聚天冬氨酸的性能评价1．3．1聚天冬氨酸水溶解性测定配制质量浓

5、度为1％的三元共聚物溶液，将其置于转速300f／rain的磁力搅拌器上，搅拌·余兰兰，女，1973年4月生，副教授。黑龙江省大庆市，163318。292化工机械2012焦5rain。在恒温水浴中控温25℃、加热lOmin，取出于自然光下观察。1．3．2聚天冬氨酸固含量的测定将混合均匀的试样置于恒温干燥箱内。在120。C下烘干8h，移至干燥器内，冷却30min至室温，计算出固含量质量分数为：丘'=(m，一rftl)／(m2一mI)(1)式中∞——试样的固含量质量分数；ml_干燥烧杯的质量；m广一干燥前样品和烧杯的质量；m广一干燥后样品和烧杯的质量。1．3．3聚天冬氨酸的碳酸钙防垢率的测

6、定防垢率的测定采用EDTA滴定法。具体方法是将聚天冬氨酸防垢剂加入含有一定量钙离子和碳酸氢根的配制水样中，于一定温度下在恒温水浴中恒温一定时间，取出并冷却至室温后过滤。取一定滤液，用EDTA标准溶液滴定。防垢剂的防垢率为：B=(H—Vo)／(v—Vo)(2)式中E，——防垢剂的防垢率；K——加人防垢剂时样品消耗的EDTA体积；K——空白样品消耗的EDTA体积；y——含一定钙离子样品消耗的EDTA体积。2结果与讨论2．1合成工艺条件的确定考察pH值(A)、碳酸铵与马来酸酐的物质的量比(B)、聚合温度(C)和聚合时间(D)4个因素对聚天冬氨酸防碳酸钙垢性能的影响差异，确定为每个因素取3个

7、水平。以聚天冬氨酸防碳酸钙垢的能力为指标，选择L9(34)正交表进行实验。所设计的因素水平见表1。所设计的正交实验方案与结果见表2。表1聚天冬氨酸合成影响因素及水平表2正交实验方案及结果各因素对合成产物防碳酸钙垢性能的影响程度由极差R决定，根据表2列出的实验方案可知，4个因素的极差分别为：19．13、16．31、24．97、12．92，由此，各因素对合成产物防碳酸钙垢性能的影响程度由大到小依次为：聚合温度(C)、pH值(A)、碳酸铵与马来酸酐的物质的量比(