聚苯硫醚合成失败废液中的溶剂回收.pdf

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1、塑料工业第42卷第3期·l22·CHINAPLASTICSINDUSTRY2014年3月聚苯硫醚合成失败废液中的溶剂回收术都蒙蒙，黄斌，李荣林，张鑫，张明军，熊浩帆(四川I理工学院材料与化学工程学院，四JII自贡643000)摘要：针对聚苯硫醚合成过程失败废液中的溶剂Ⅳ一甲基吡咯烷酮回收方法研究，通过对减压蒸馏、加CuC1处理后减压蒸馏以及减压精馏三种纯化方法进行对比，经过减压到0．098MPa下精馏后的Ⅳ一甲基吡咯烷酮纯度能达到99．35％，完全符合聚苯硫醚合成过程中对溶剂的纯度要求。关键词：聚苯硫醚；N一甲基吡咯烷酮；减压精馏；回收DOI：10

2、．3969／j．issn．1005—5770．2014．03．023中图分类号：TQ028．1文献标识码：A文章编号：1005—5770(2014)03—0122—03SolventRecoveryfromPPSProductionSFailureProductDUMeng。meng，HUANGBin，LIRong—lin，ZHANGXin，ZHANGMing-jun，XIONGHao。fan(SchoolofMaterialandChemicalEngineering，SichuanUniversityofScienceandEngineerin

3、g，Zigong643000，China)Abstract：Inthispaper，thesynthesisprocessofpolyphenylenesulfidefailureinwasteliquidsolventN。methylpyrrolidonerecoverymethod，byreducedpressuredistillation，decompressrectifyandwithCuC12reducedpressuredistillationthreekindsofpurificationmethodswerecompared，aft

4、erdecompressionto0．098MPaafterdistillationN—methylpyrrolidonepuritycanreach99．35％，completelymetwiththepurityrequirementforsolventsinthesynthesisprocessofpolyphenylenesulfide．Keywords：PPS；N—methyl‘pyrrolidone；DecompressRectify；Recovery聚苯硫醚(PPS)是塑料中使用温度高的塑料之1实验部分一，改性后成为一种综合性能优异的

5、特种工程塑料。1．1试剂与仪器与无机填料、增强纤维以及高分子材料的相容性极PPS合成失败废液：自贡鸿鹤化工有限公司；氯好，因而制成各种高分子合金、功能性薄膜、涂层和化铜：分析纯，成都市科龙化工试剂厂。复合材料，在电子电器、航空航天、汽车运输等领域电子秤：SE602F，奥豪斯仪器(上海)有限公获得成功应用⋯。目前对PPS的合成研究很多，硫司；磁力搅拌器：TWCL—G，上海越众仪器设备有限化钠法是合成PPS的重要方法，采用溶液聚合形式，公司；超级恒温槽：sc一60，南京舜玛仪器设备有限以对二氯苯和无水硫化钠为原料，Ⅳ一甲基吡咯烷酮公司；循环水式真空泵：

6、SHZ‘D(III)，巩义市子华(NMP)为溶剂，反应流程较长、设备的防腐要仪器有限责任公司；恒速搅拌器：$212—90，杭州仪求较高。Ⅳ一甲基吡咯烷酮作为合成反应中最常用的表电机厂；气相色谱质谱联用仪：6890N。5979B，美溶剂，使用量大，排放标准也很严格，回收困难，由国Agilent。于PPs合成方法的不稳定性，失败也时有发生。1．2原料液组成状况对于PPS合成失败后的废液，是一种具有恶臭味的、试验使用的原料液即PPS反应的失败废液，成浑浊且颜色较深、物质种类较多的悬浊液，不方便对分比较复杂，包括水、NMP、反应助剂、副产氯化废液进行排放和

7、溶剂回收。目前对这方面的研究很钠、少量对二氯苯以及低聚物等，其气相色谱分析图少，废液不断堆积造成原料和空间的浪费，所以对谱如图1所示，其中3号峰处是有效成分NMP的出PPS合成失败废液中的溶剂进行回收，对节约成本和峰位置，由于在PPS合成反应过程中，副反应产生，保护环境具有重要意义。NMP必须经过精制才能被重复利用，所以对失败废国家级大学生创新创业训练计划项目(201210622004){联系人huangbin731026@126．corn作者简介：都蒙蒙，女，1991年生，本科，化学工程与工艺专业。第42卷第3期都蒙蒙，等：聚苯硫醚合成失败废液中

8、的溶剂回收液的处理是必须研究的环节。为0．098MPa时，在98～100℃下即开始有NMP馏分蒸出，为无色澄清液体，略带胺