纳微结构聚醚酮结晶物生产工艺及设备的开发.pdf

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1、第40卷第2期化工机械235纳微结构聚醚酮结晶物生产工艺及设备的开发王树江刈姜宇航1楚迪1’2李盛毓(1．长春工业大学化工学院；2．天津大学化工学院)摘要为缩短聚醚酮精制时间、降低能耗，将试验中间歇操作获得纳微结构聚醚酮结晶物的制备方法，改进成一种连续的工艺并应用于生产。运行结果表明：160℃左右结晶的聚醚酮在混合物中的晶型全部类似海绵状，晶体间孔隙较大、空隙率高，其精制时间是12．3h，为原传送带水冷精制时间的65．4％。对同批次结晶的聚醚酮进行物性检测对比，未见发生变化。此工艺较大程度的降低了聚醚酮精削的能耗，提高了生产效率。关键词聚醚酮纳微结构

2、生产工艺设备中图分类号TQ55．8文献标识码B文章编号0254-6094(2013)02-0235-04以二苯砜作溶剂，4、4一二氟二苯酮和对苯二酚作原料，碳酸钾存在条件下生产聚醚酮时，反应的产物、溶剂及副产物等掺杂在一起，常温下形成固体混合物¨。。生产中用有机溶剂浸出固体混合物中的溶剂二苯砜，用水浸出副产物氟盐及原料碳酸钾等，然后经干燥得到纯聚醚酮。前期生产过程将反应产物经专用压片、冷却、粉碎设备得到粒状物料忙1，再进行精制口’41。由于聚醚酮结晶物在固体混合物中呈球形，分布密集，精制时传质阻力大，极大地影响了精制生产效率。为了提高聚醚酮精制速度，

3、笔者对聚醚酮的结晶过程进行了深入的研究。1工艺与设备采用自制的制片装置制备结晶物料片，检测结果发现聚醚酮结晶时，温度在130—155℃及165～1900C时结晶物为球形(图1)，160℃左右、恒温5min时为海绵状(图2)。球形聚醚酮结晶物表面有凸起和细小孔洞，不利于精制的传质、传热；海绵状的聚醚酮结晶物相对孔隙较大，晶体部分占总体积比例小，分布均匀，相间接触面大，具有较好的纳微结构。多孔颗粒内的传质传热过程复杂，孔的大小不同，溶剂分子扩散机理不同。当孔径较大时，分子的扩散阻t王树江，男．1964年4月生，副教授。吉林省长春市，130012。图1速冷

4、精制后断面SEM图图2160。C、5min恒温精制后SEN图236化工机械2013年力主要来自于分子间碰撞；当孔径小于分子的平均自由程(大约0．1斗m)，分子与孔壁的碰撞机会超过了分子间的相互碰撞，使分子与孔壁的碰撞成为扩散的主要阻力。某些极小的孔径(0．5—1．Onm)，接近分子大小，在这样小的微孔中很难发生传质过程¨’61。因此，呈海绵状、具有独特纳微结构的聚醚酮结晶物精制时容易进行传质传热，这是开发此工艺的依据。1．1工艺过程结合小试试验过程及数据，在充分利用车间原有设备的基础上，设计了如图3的生产工艺。具体过程为：从反应釜放出的物料以一定速度

5、淌落在恒温压片设备的下传送带上部，并随下传送带移动，当行进到上下传送带之间后，物料被压成薄片，并继续前行，在行进中始终保持1600C，时间为5min左右，在这一过程中聚醚酮结晶。经过恒温压片设备的物料片具有了一定形状，通过过渡滑料板，连续被推进到传送带水冷设备并被冷却，当物料片温度降到50℃以下后，直接进入到对辊粉碎机被粉碎成5mmX5mm×3mm左右颗粒。粉碎后的颗粒料送到精制车间进行精制。恒温慷片没备冷却}殳备粉碎设备接料图3压片、恒温、冷却、粉碎工艺流程1．2主要设备工艺用到的设备除恒温压片设备外，皆为车间原有设备。根据试验过程，借鉴前期的压片

6、、冷却、粉碎设备旧1，反复探讨设备运行中可能出现的一些问题，设计制造了聚醚酮产物连续160。C5min恒温的压片、结晶生产设备(图4)。1——脚轮；5——下传送带辅辊；9——换热器入水口；13——导热油输送管路；图4改进后的连续生产装置结构2——加热管；6——下传送带；10——反应釜出料管；14——上传送带；3——机架；4——加热油箱；7——物料接受点；8——导热油接收盒；11——油量调节阀；12——上传送带辅辊；15——导热油换热器；16——导热油溢流管；第40卷第2期化工机械23717——排烟草；18——喷油管：22——辊轴承；23——换热器进油

7、管；26——换热油泵；27——导热油抽油泵；30——换热器出油管；31——喷油管路；具体运行过程为：给加热油箱内的导热油通电加热，温度控制在120。C左右。同时开动传送带电机，调整转速，使之与后续的水冷设备保持同步，调整传送带位置，避免传送带跑偏。开启喷油泵，通过油量调节阀调节喷油量，特别是上传送带上部的油位高度，与此同时开启排烟装置，待系统稳定，油温油位合适。将反应釜内的聚醚酮混合物放出，粘稠状的物料洒落在下传送带上部，随下传送带移动到上、下传送带中间，并被压成一定厚度的薄片(厚度可通过调节部件调整)，随着物料片的前行，与上传送带上部的导热油及喷到

8、下传送带下面的导热油进行热交换，物料热量被带走，适当调整导热油流量，使物料片处于160。C左右(多点测量)，