直接溶剂萃取∕气相色谱-质谱检测辐照牛肉中的2-十二烷基环丁酮.pdf

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1、第40卷分析化学(FENXIHUAXUE)研究简报第12期2012年12月ChineseJournalofAnalyticalChemistry1919-1923直接溶剂萃取／气相色谱一质谱检测辐照牛肉中的2一十二烷基环丁酮赵月亮王锋周洪杰李伟明李安刘海静哈益明(中国农业科学院农产品加工研究所，农业部农产品加工综合重点实验室，北京100193)摘要应用直接溶剂萃取／气相色谱质谱技术，建立了辐照牛肉中2十二烷基环丁酮(2-Dodecylcyclobutanone，2-DCB)的快速检测方法。5g牛肉糜与7g无水NaSO混合均匀后

2、，加入150mL乙腈，搅拌提取2min，提取液过滤转移至500mL圆底烧瓶中，提取重复2次，将提取液旋转蒸于，用正己烷清洗烧瓶并收集，定容至50mL，取10mL氮吹浓缩至1mL，用硅胶固相萃取小柱(1g，6mL)净化，淋洗液经氮气吹干后用正己烷定容至1mL，取1¨L供气相色谱一质谱测定。本方法检出限为O．004mg／kg，定量限为0．O1mg／kg；牛肉糜中2-DCB添加浓度在0．01～0．50mg／kg范围内的回收率为87．9％～91．6％，相对标准偏差小于7％，样品前处理仅需6O～90min。采用本方法对辐照剂量为O．5～

3、7．0kGy的牛肉进行检测，表明辐照剂量与牛肉中2-DCB含量存在线性相关关系(Y一0．0608x—O．0004，相关系数R一0．9899)。关键词十二烷基环丁酮；辐照牛肉；直接溶剂萃取；气相色谱一质谱联用引言辐照技术已经广泛应用于提高食品卫生安全、延长货架期等方面。1990年，辐照食品开始快速商业化，目前已进人重要的国际贸易Ill。为了落实辐照食品标签法规，维护消费者知情权，提高消费者的信心，需要一种可靠、快速的辐照食品的检测方法。2一烷基环丁酮(2A1kylcyclobutanones，2-ACBs)是含脂食品的特异性辐解

4、产物，天然不存在，可作为标志物检测含脂辐照食品口]。2-十二烷基环丁酮(2一Dodecy1cyclobutanone，2-DCB)由食品中的棕榈酸和棕榈酸甘油酯辐解生成，是一种2-ACBs。由于在大部分食品中，棕榈酸是含量较高的饱和脂肪酸，并且其烃基链较短且饱和，相对其它2-ACBs较为稳定，用2-DCB作为检测含脂辐照食品的主要标志性化合物更为实用。欧盟标准(BSEN17852003)方法是目前用于检测含脂辐照食品中2ACBs最常用的方法。该方法采用传统的索氏抽提法，用正己烷作为提取剂提取含脂类辐照食品中的脂肪，用自制的弗罗

5、里硅土柱净化后，于气相色谱一质谱(GC—MS)测定。该方法提取和纯化时间长，并且需要大量有机溶剂。Tewfik等建立了快速的超临界流体萃取法(Supercriticalfluidextraction，SFE)提取2ACBs，快速、方便，将提取的时问由欧盟标准的6h缩短到30～60min，但是SFE装备昂贵，使用不够广泛。文献[2，6]采用加速提取法(Acceleratedsolventextractor,ASE)检测辐照含脂食品中的2-ACBs。这种方法使用加速溶剂萃取仪，用乙酸乙酯作为提取剂，于高温高压下萃取脂肪，萃取液加入

6、乙腈，置于一20℃下过滤除脂，然后用1g硅胶柱净化，用GC—MS分析2-ACBs含量。该方法分析5个样品和1个空白样品需7～8h，并且有较高的回收率(70％～105％)，可以检测辐照剂量为0．7～7kGy的牛肉、猪肉、鸡肉中的2-DCB和2_十四烷基环丁酮(2_TcB)。但是该方法仍需脱脂操作，并且加速溶剂萃取仪价格昂贵。本研究以乙腈为提取剂，采用直接溶剂萃取法(Directsolventextraction，DSE)提取2-DCB，经硅胶固相萃取小柱净化后供GC—MS分析，建立了一种快速、简便、不需贵重仪器的辐照牛肉中2-D

7、CB的检测方法。2012-04-22收稿；2012-08—13接受本文系“十二五”国家科技支撑计划(Nos．2012BAK17B13；2012BAD29B03)和农业部公益性行业科研专项(No．201103007)资助项目E—mail：hayiming@sina．coml920分析化学第4O卷2实验部分2．1仪器与试剂RE一2000型旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器厂)；硅胶固相萃取小柱(1g，6mL，VarianInc．公司)；RT—A3型食品绞肉机(北京瑞天盛达电器有限公司)；重铬酸银(Ag：Cr：O)剂量计；MettlerA

8、E240型电子天平(梅特勒托利多仪器有限公司)。新鲜冷却牛腩肉(含脂30％，北京美廉美超市)。乙腈、正己烷、乙醚、无水NaSO(分析纯，国药集团化学试剂有限公司)；正己烷、2-DCB(色谱纯，Sigma公司)。2．2样品前处理2．2．1辐照处理辐照在中国农业科学院农产品加工研