一种尼龙11制备新工艺.pdf

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1、第43卷第11期塑料工业CHINAPLASTICSINDUsTRY·21．2015年11月一种尼龙11制备新工艺沈佶，周楠(中蓝晨光化工研究设计院有限公司，四川成都610041)摘要：介绍了一种采用助熔剂在常压下熔融氨基十一酸，缩聚制备尼龙11(PAl1)的新工艺。该工艺有效地解决了物料熔融、缩聚时传热传质等问题，制得性能优异PAl1树脂。探讨了这种PAl1新工艺的连续化生产设计方案。关键词：氨基十一酸；助熔剂；合成；尼龙11DOI：10．3969／j．issn．1005—5770．2015．11．006中图分类号：TQ316文献标识码：B文章编号：1005-5770(2015)1

2、1—0021—04ANewTechnologyForPreparationofNylonIIShenJi，ZhouNan(ChinaBluestarChengrandChemicMCo．，Ltd．，Chengdu610041，China)Abstract：Inthispaper，anewtechnologyofpreparingPAl1byusingassistantmeltingagentandaminoundecanoicacidmehedatatmosphericpressurewasintroduced．Thetechnologycouldeffectivelysolvet

3、heproblemofheatandmasstransferinthemeltandthecondensationofthematerial，andtheexcellentperformanceofthePAl1resinisobtained．Thispaperalsodiscussedthedesignschemeofthenewprocessofnylon11．Keywords：Aminoundecanoicacid；Assistantmeltingagent；Syntesis；Nylon11尼龙11(PAl1)是法国Atochem公司(现更名生，如控制不好就会造成焦化、分解、

4、结块，达不到为阿科玛公司)于1955年开发成功并投人工业化生制成高摩尔质量PAl1的目的。产的，商品名为Rilsan(丽绚)。PAl1是一种的长碳根据目前的资料报道，PAl1的合成方法主要有链柔软尼龙，其亚甲基链较长，酰胺基密度低，与其两类：(1)利用氨基十一酸可以在大于100oC的水他尼龙相比，它具有很低的吸水性、良好的尺寸稳定中溶解，将含水氨基十一酸在反应釜中加热加压温度性、机械性能，耐化学性和电绝缘性能，低温(一40升至氨基十一酸熔点以上后，再泄压放出水蒸汽，然℃)抗冲击性能优异；具有弹性记忆效应，当外力后在常压或真空下完成缩聚反应。但这种方法需要在除去时，其可以恢复至原来的

5、形状，耐应力开裂性耐压设备中加压熔融物料，且在水蒸气放出的同时氨好，嵌入金属部件而不易开裂；而且易于加工成型，基十一酸也会随着水蒸气被带出，造成单体的损对人体无害，可满足各种熔融黏度范围的注塑及挤出失J。(2)直接加热，常压熔融缩聚。这种方法对加工，成为尼龙类工程塑料的后起之秀。¨设备的结构上有特殊要求，一般采用VK管(Verein．PAl1是由氨基十～酸缩聚而成的。由于氨基十fachtKontinuerlich)，反应时间也长达20h以上咱j。一酸一个分子上同时具有活性的一C00H基和一NH本文论述了一种采用助熔剂的常压熔融氨基十一基，能形成下列反应：酸进而缩聚制备PAl1新工艺

6、，并探讨了这种PAl1nH2N(CH2)l。c00H—垒叶H[N(cH2)l。c0]OH+(凡一1)H20新工艺的连续化生产设计方案。虽然PAl1缩聚机理很简单，但在实际生产上会1实验部分有自身的难题：氨基十一酸熔点是187℃，熔融后呈1．1原材料及仪器黏稠状，当加热到熔点时，就会立即脱水缩聚。由于氨基十一酸：江西樟树化工厂；葵二酸：化学在固体到熔融态的相变过程中伴随着缩聚反应的发纯，沈阳化学试剂厂；冰乙酸：分析纯，天津博迪化作者简介：沈估，男，1971年生，高级工程师，主要从事尼龙、聚碳酸酯等工程塑料的合成研究。shenji01@bluestar．chemchina．tom塑料工

7、业工股份有限公司；助熔剂：自制。称内弯曲振动峰。两张谱图一致。说明助熔剂对反应傅里叶变换红外光谱仪：NicoletMagna—IR560．体系显惰性，在PAl1缩聚前后没有发生变化。而赛默飞世尔科技；拉力试验机：LA5000A，宁夏青山且，由于助熔剂不参加反应，因此可以循环使用。试验机厂。1．2PAll的制备将氨基十一酸和助熔剂按照质量比1：(0～0．3)的比例进行投料一起加热，在常压下全部熔融后加入葵二酸、冰乙酸等进行缩聚反应脱水，然后在真空状4南——南———葫态下