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1、新型锂镁分离沉淀剂的合成和应用研究陈发东,梁渠,庞莎莎,刘凯,蔡静(成都理工大学材料与化学化工学院化学系,四川成都6１0059)摘要:运用新型锂镁分离沉淀剂从高镁锂比卤水中沉淀除辅助沉淀剂与主沉淀剂按质量比为:0．000１、0．0003、0．000镁而解决锂镁分离的难题。以对硝基苯胺为原料,经重氮偶5、0．000７、0．0009构成5种新型锂镁分离沉淀剂。联反应得到对硝基偶氮苯酚,其与氢氧化钠复配构成新型锂沉淀反应:①取一定量模拟卤水,加入新型锂镁分离沉镁分离沉淀剂。将该新型锂镁分离沉淀剂作用到模拟卤水淀剂溶液;②为
2、了对比,取一定量模拟卤水,只加入氢氧化中进行锂镁分离,其除镁率达到99．999%,锂损失率低于钠。沉淀反应结束后,过滤速度(m/s)由下式计算:2%,是很好的锂镁分离新材料。u=ΔVAΔt关键词:镁;锂;分离沉淀剂;分离式中,u为过滤速度,m/s;Δt为过滤时间,s;ΔV为过滤中图分类号:TQ１3１．１１文献标志码:A32滤液体积,m;A为过滤面积,m。文章编号:１6７2-40１１(20１７)0１-0026-02滤液中锂、镁离子由ICP测定,沉淀经烘至恒重后对其DOI:１0．3969/j．issn．１6７2-40１１
3、．20１７．0１．0１2进行XRD、SEM分析。0前言2结果与讨论根据富锂卤水开发利用情况可知,探索从盐湖卤水中锂2．1合成产物结构表征镁分离提锂的方法很多,如溶剂萃取法、离子选择交换及吸合成产物经实测红外光谱振动吸收频率与其高斯理论[１-4]附法、高温煅烧法和沉淀法等,在已经实现工业化生产频率计算比对,见表１。的工艺中,沉淀法最能满足节能低耗、环境友好的工艺要求。表１合成产物官能团特征频率但沉淀法最适合于镁锂比较低的卤水,由于K>sp(Li2CO3)-１-１归属官能团计算频率/cmIR实测频率/cmK,使得沉淀法运
4、用于高镁锂比卤水变得困难。而sp(MgCO3)3７4534１9O-H=１．8×１0-１１K,LiOH是可溶的(S=１2．8g/１00gsp(Mg(OH)2)１659１644１60１１592苯环骨架水),结合氢氧化物对锂镁的选择性,本文合成一种新型锂镁１588１508N=O(Ar-NO2)分离沉淀剂来作用于高镁锂比盐湖卤水,从而解决高镁锂比１549１45７N=N盐湖卤水锂镁分离困难的难题。１3７3１338C-N(Ar-NO2)1实验部分１304１280C-O(Ar-OH)１１66１１0１C-N(Ar-N=N-)1．1主
5、要试剂与药品886850对位取代试剂:对硝基苯胺、亚硝酸钠、苯酚、硫酸、MgCl·2从表１中数据可以看出:主要官能团与理论计算频率6HO、LiCl、NaOH等,AR。2的吻合度很高,说明合成产物即为合成目标分子。仪器:ICP(Optima5300V)、XRD(DX-2７00X)、SEM而且用ESI-MS,选用负离子扫描模式,测定分子离子(JSM-6490LV)、IR(Tensor2７)、MS(G１956AVL)。+峰[M-H]/z:242。测试结果与理论值相符合,可以进一1．2实验方法步证实合成产物为设计合成的目标分
6、子。合成:将对硝基苯胺、亚硝酸钠、硫酸按照物质的量比2．2新型锂镁分离沉淀剂对锂镁分离效果评价(见表2)１∶１．2∶3进行反应,置于冰浴(T=0~5℃)搅拌反应3．5h,表2新型锂镁分离沉淀剂比例的影响得到重氮盐;调整pH≈9,加入苯酚反应5h,再调整pH≈6,[5-6]新型锂镁滤液ρ滤液ρ即得到对硝基偶氮苯酚。产物重结晶纯化,熔点测定2++除镁锂损失u/分离沉淀(Mg)(Li)/(g-１率/%率/%(m·s)2１4．2℃(熔程Δt=0．8℃)。用IR、MS对其进行结构鉴定。剂的组成/(mg·L-１)·L-１)2++
7、配制:①模拟卤水[ρ(Mg)=１20g/L;ρ(Li)=02．７55１．82699．99７8．７04．5７×１0-42g/L;镁锂比60];②新型锂镁分离沉淀剂。0．000１１．604１．9７７99．998１．１53．64×１0-3以NaOH为主沉淀剂、以对硝基偶氮苯酚为辅助沉淀剂0．0003１．595１．98１99．9980．953．94×１0-3构成新型锂镁分离沉淀剂,其中:c(NaOH)=１．3１5moL/L,0．00050．７96１．98７99．9990．654．１8×１0-30．000７0．023１．990
8、99．9990．504．24×１0-3收稿日期:20１6-１１-220．00090．022１．99１99．9990．454．3１×１0-3作者简介:陈发东(１996-),男,四川南充人,在读本科生,主要学习和研究方向:有机合成及应用。·26·从表2可以看出:新型锂镁分离沉淀剂中的对硝基偶氮3结论苯酚对锂镁分离过程有很大影响,而且随着加入的对硝基
