氨纶染色增强剂的定性定量分析.pdf

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1、■检三技"11氨纶染色增强剂的定性定量分析QualitativeandQuantitativeAnalysisofSpandexDyeEnhancer文／蒋玲玲孙振波摘要采用薄膜法制样，自建氯纶染色增强剂的标准红外光谱图，利用相似程度对未知样品进行鉴别分析，并利用自动电位滴定仪对有效成分(叔胺)进行定量测定，建立了一套快速、有效的定性、定量分析方法。原料样品定量检测的相对标准偏差约为0．69％，回收率在95-3％～l03．7％范围内，实现了原料品质和生产过程的有效控制。关键词：红外光谱；氨纶；染色增强剂；定性：定量

2、氨纶是一种性能优异的合成纤维，具有伸长率大、弹关于氨纶染色增强剂(或助染剂)的定性、定量检测性回复率高等优点．在各类纺织品上得到了广泛的应用。方法尚未发现文献报道。基于红外光谱仪应用广泛定性虽然氯纶具有很多优异的性能．但在染色性能方面，氨纶分析具有简便、直观、快捷的特点，本文将探讨如何利用的上染率和色牢度等指标不太理想⋯．和其他纤维混纺染红外光谱法对氯纶染色增强剂进行定性鉴定I3】。同时，整后会出现色差等现象。为了提高染色性能，目前最简单、基于有效成分中含叔胺成分．本文将参考叔胺化学分析有效的工艺是在氯纶中添加染色

3、增强剂(或称助染剂)。的通用方法对原料及氨纶纺丝原液中相关有效成分进行氨纶染色增强剂主要有两类：一是聚甲基丙烯酸二乙基氦定量分析J。基酯(简称SAS)：二是含叔胺结构的聚氨酯类助剂(目前的主流产品规格为5462B)。两类物质都具有叔胺基，1试验部分叔胺基是增强染色性能的主要官能团。聚氨酯结构的助染1．1仪器与试剂剂和氨纶具有良好的相容性，耐高温挥发、耐迁移性好、傅里叶变换红外光谱仪；分析天平(精度0．OOlg)；染色协同性好，还具有辅助光稳定的作用．正逐步替代自动电位滴定仪。SAS。主流产品5462B是双(4-异氰

4、酸基环己基)甲烷和乙酸酐(分析级)；DMAC(分析纯)；甲苯(分析纯)；N一叔丁基一N，N一二乙醇胺的聚合物_2】。采用其他较廉价甲醇(分析纯)浓盐酸(优级纯)：三正丙胺(优级纯)：或有毒性的原料(如N-甲基二乙醇胺、甲苯二异氰酸酯氯纶染色增强剂(2462B、SAS、TSA一01l、PL一8O等)。TDI等)也能够合成类似的聚合物，但染色增强功能和安1．2红外光谱测试方法全性较差。1．2．1标准样品测试目前氨纶生产企业对于染色增强剂的原料检测项目主采用溴化钾晶体涂膜法制样．操作方法：将溴化钾晶要是外观、水分、固含量

5、等无法对原料的品质进行有效体切为厚度小于2mm的薄片，先做空白扫描．再将氨纶控制．有必要新建一套简便、实用的鉴定方法。在染色增染色助染剂2462B滴在溴化钾切片的重心(溶液在切片上强剂I添加到氨纶纺丝原液的过程中，由于计量系统和混合自然流延)．置于170。C的通风烘箱内烘干20分钟去除溶系统的波动，可能造成助剂添加量过少或不均匀，从而造剂(二甲基乙酰胺或二甲基甲酰胺)。成后道的染色问题，亦有必要新建一种原液中染色增强剂将溴化钾切片放置在红外光谱仪样品架上扫描(范有效成分的定量检测方法。围为450cm-~4000cm

6、一．时间2s)并保存谱图。2014年6月()中国纤榆65r检技一。1．2．2未知样品测试"R——滴定剂的滴定度：可以重复使用溴化钾晶体切片．操作方法先用二甲VEQ——等当点时滴定剂的消耗量mL基乙酰胺(DMAC)冲洗使用过的溴化钾晶体切片再置埘——样品的重量．g：于170。C的通风烘箱内烘干5分钟去除溶剂，扫描红外光387——有效成分重复单元的分子量，g／mol。谱．谱图在1665cm处无强吸收峰．可确认溶剂去除干净。采用标准样品测试相同的方法．对未知样品进行制样2结果与讨论和测试。2．1红外光谱法定性分析1-3染

7、色增强剂中有效成分的检测方法2．1．1标准谱图的分析将30mLDMAC和120mL甲苯加入250mL的烧杯用傅里叶变换红外光谱仪对标准样品(2462B)进行中，加入15mL乙酸酐一甲苯溶液(3．0mol／L，乙酸酐可测试，并将标准样品的红外光谱图(如图1所示)加入谱以去除伯胺和仲胺，避免影响叔胺的检测)．放入磁力搅库中。拌子．加入约0．5g染色增强剂溶液，记录准确重量(精确到0．001g)．搅拌15分钟。样品前处理后．将烧杯放置于自动电位滴定仪的滴定台上．选择非水pH复合玻璃电极，滴定方法设置为动态添加模式，使用盐

8、酸一甲醇溶液(0．05mol／L)作为滴定剂进行滴定，计算有效成分摩尔含量(mol／kg)的公式按下图1标准样品2462B的红外光谱图式设置：R．：CXTITER×QX／111(1)式中．尺——有效成分摩尔含量mol／kg：c——滴定剂名义浓度，0．05mol／L：丌珏R——滴定剂的滴定度；一等当点时滴定剂的消耗量．mL：m——样品的重量．g。图2不同原料的