水中TIC、TOC的碳稳定同位素比值分析解析方法-孙晓丽工程师.ppt

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1、水中TIC、TOC碳稳定同位素比值分析方法的初步试验中国科学院南京土壤研究所土壤与环境分析测试中心孙晓丽TIC：是指溶液中溶解的无机碳，如碳酸盐、碳酸氢盐，不包括溶解的气态二氧化碳。TOC：溶液中可溶性有机碳。我们在这里指得是过了0.45μm膜的水溶液中含有的可溶性有机碳。TOC是衡量水质质量的指标之一。近年来，随着工农业生产的飞速发展，许多土壤、河流、湖泊等有机污染程度日益加剧，污染物的成分也日趋复杂。而作为水体污染状况指标的TOC，与稳定同位素示踪技术相结合，通过测定碳稳定同位素的自然丰度变异

2、，探讨环境中的污染物和指示污染物的行为与来源被越来越深入地研究。7/21/2021同位素自然变异：起因于同位素分馏效应，在不同环境条件下相同物质的的稳定同位素组成会有一定差异，而在特定条件下不同物质的稳定同位素组成有大致固定变化范围。同位素的自然变异可以成为物质循环过程中一系列生物、化学、物理过程中的特征标记，成为碳源和碳行为的标示器。7/21/20217/21/2021由碳的循环图可看出，在碳的物质循环存在三相中，气态（大气）、固态（土壤）、液态（河流湖泊海洋、土壤水、地下水）。根据目前研究手段

3、，碳的稳定性同位素气体可以直接PreCon-GC-IRMS测定，固体使用EA-IRMS测定，液体碳的稳定性同位素有用LC-IRMS测定。今天介绍的方法是：离线操作把水溶液中的可溶性有机态碳制成气体二氧化碳，用PreCon-GC-IRMS测定二氧化碳碳的同位素丰度。6方法试验的主要内容：一、水溶液中有机碳稳定性同位素比值的测定；二、水溶液中无机碳稳定性同位素比值的测定。实验设备与材料：仪器与试剂：PreCon-GC-IRMS烘箱过硫酸钾85%磷酸高纯氦气（99.999%)去离子水7/21/2021预

4、浓缩装置气相色谱质谱仪器一、水溶液中有机碳稳定性同位素比值的测定原理：湿氧化法氧化剂（过硫酸盐）在高温下分解释放出氧，将有机碳氧化成CO2。抽取二氧化碳气体进入质谱进行测量。此方法原理简单，操作简单，适用范围广，如土壤饱和硫酸钾提取液等盐分含量高的样品等都适用。7/21/2021一、水溶液中有机碳稳定性同位素比值的测定实验操作过程：（1）取2.5ml的溶液样品和1.0ml的饱和过硫酸钾溶液一同加入到顶空瓶中，用85%的磷酸酸化，加盖密封顶空瓶，然后用氦气吹泡赶走磷酸与DIC反应产生的CO2和顶空瓶

5、内的空气。若水溶液中无机碳含量较高时，加酸后，可先用氦气吹扫，在加盖密封，然后再吹扫。7/21/2021一、水溶液中有机碳稳定性同位素比值的测定实验操作过程：（2）将顶空瓶放入烘箱加热到100℃，时间为40min，使有机碳完全氧化成CO2。（3）冷却至室温后，用气密性注射器抽取顶空瓶上层气体注入仪器precon进样口，进入质谱仪器测量碳同位素比值。7/21/2021一、水溶液中有机碳稳定性同位素比值的测定配制工作曲线的标准溶液：用两种已知丰度的，且丰度值相差比较大的标准试剂配制成的溶液，按不同体积

6、比混合，制成多点不同丰度的标准溶液，以实际测得的丰度值与计算的理论值作一条标准曲线。一、水溶液中有机碳稳定性同位素比值的测定编号体积比δ13CPDB（VA:VB）（ml）理论计算值（‰）12.5：0.0-26.3922.0：0.5-13.5931.5：1.0-0.7841.0：1.512.0250.5：2.024.8360.0：2.537.63试剂A：USGS40试剂B：USGS41一、水溶液中有机碳稳定性同位素比值的测定建立的标准曲线：一、水溶液中有机碳稳定性同位素比值的测定方法的精密度与准确性

7、测试根据标准曲线测得邻苯二甲酸的丰度：No.C8H5KO4δ13CVPDB(‰)1-28.962-28.923-28.794-28.855-28.456-28.29avg.-28.71SD0.25参考值—一、水溶液中有机碳稳定性同位素比值的测定根据标准曲线测得样品的丰度：No.USGS41δ13CVPDB-LSVEC(‰)137.28238.00337.71avg.(‰)37.66SD(‰)0.36参考值（‰）37.63±0.05一、水溶液中有机碳稳定性同位素比值的测定根据标准曲线测得样品的丰度：

8、No.USGS40δ13CVPDB-LSVEC(‰)1-26.242-26.643-26.174-26.585-26.686-26.27avg.-26.43SD0.23参考值-26.39±0.04二、水溶液中无机碳稳定性同位素比值的测定实验操作过程：室温下，在顶空瓶中注入一定量的样品溶液，加盖密封，将通入氦气的管口插入液面下，吹泡，赶走样品溶液中溶解的和顶空瓶内的空气。氦气流速200ml/min，时间8min。然后用注射器加0.1ml85%磷酸入顶空瓶中，待反应平衡一段时间后，抽取