石墨烯磺酸功能化实验方案.docx

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1、实验方案备注（1）4-磺酸基-氟硼酸重氮苯的合成S1：称取17.3g4-磺胺酸（0.1mol）固体溶于100ml蒸馏水中后S2:将31.8mL氟硼酸水溶液(40wt%,0.2mol)缓缓逐滴加入磺胺酸水溶液中。将混合溶液冷却至0℃。S3：维持恒温5℃，将7.0g亚硝酸钠（100mmol）溶于蒸馏水中，缓缓加入上步所得溶液中。添加完成，持续搅拌2h。S4：抽滤收集白色沉淀，再用乙醚洗涤数次。将白色沉淀冷冻干燥和储存。时间：2.5h（2）GP-SO3H（DS=1.21）的合成S1：称取0.6g石墨烯粉末（GO，约0.05mol）,其分散于500m

2、L蒸馏水中.使用5wt%的碳酸钠水溶液调节其PH值至9左右。(5.26gNa2CO3,溶于100ml水中)S2：将调整过得溶液进行轻微的超声处理30min。将GO溶液用离心机分离30min以移除未反应的石墨，转速为2000rpm。S3：称量3.9g硼氢化钠（0.1mmol）溶于10mL蒸馏水中，将其加入GO的水溶液中，在70℃下反应1h。抽滤，使用蒸馏水洗涤直至其PH值达到7。S4：将部分还原的GO重新分散到500mL的蒸馏水中，使用轻微声波震荡30min。使用冰浴将其冷却至室温。S5：称取0.68g(2.5mmol)制得的4-磺酸基-氟硼酸

3、重氮苯，溶于10mL蒸馏水中，将其缓缓逐滴加入S4得到的溶液中，在室温下搅拌6h。反应溶液使用声波处理30min。再称取0.68g(2.5mmol)制得的4-磺酸基-氟硼酸重氮苯重复上述步骤。S6：反应完成后，使用5wt%的碳酸钠水溶液调节PH值至10以上，伴随添加有沉淀生成。将沉淀过滤出，并用蒸馏水（水）和乙醇洗涤，即可得到GO-SO3H。S7：将GO-SO3H重新分散在500mL的蒸馏水中，再加入水合肼(5060%,32mL)，在120℃下充分还原24h。这步中磺酸基的存在使得石墨烯能够很好分散在水中。再使用5wt%的碳酸钠水溶液调节PH

4、值至10以上，过滤得到沉淀，用水完全洗涤，冷冻干燥得到GP-SO3H(1.19g)。10min称量+30min分散+1h预还原+2h抽滤+30min分散+12h偶合+2h抽滤+完全还原24h（3）GP-SO3H纳米纸的制备S1：将所需量的GP-SO3H分散在水中，使用超声处理。然后使用离心机（2000rpm）去除不溶的杂质。通过带有400nm规格孔隙的PC膜抽滤得到数百纳米至30μm左右的，并自然风干。S2：从过滤器上将独立的纳米纸剥离，在真空炉中在250℃下进行热处理24h。即可得到可用的GP-SO3H纳米纸。（4）石墨烯化学键合镀层S1：

5、将基片预先放置在装有GP-SO3H纳米纸碎片的反应炉中。为防止硅橡胶残余的灰污染基片表面，高温硅橡胶被放置在反应炉预先设定的位置。S2：将反应炉中抽真空，然后在30min内迅速将温度从室温升至500℃。关闭真空抽取，然后在20min内将温度再次迅速升至1000℃。S3：管内有气体产生，反应炉内的压力会逐渐升高至大气压，将真空阀转接Ar进气口。将炉中尽快清理干净，并维持大气压。维持1000℃近30min，再将反应炉冷却至室温，最后将处理过的试样移出试管。S4：使用水和丙酮洗去试样表面的粉尘，并用真空干燥箱干燥一晚。