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1、用于苯催化加氢的锂蒙脱石-钉纳米粒子形状和大小选择性制备GeorgSuss-Fink,Farooq-AhmadKhan,JulienBoudon,VladislavSpassov摘要阳离子配合物[(GHJ2R11GJ2在水溶液屮水解形成有机溶液，主要是[(GHJRu(也0)彳严,插入白色钠皂，用钠阳离子取代硅酸盐层之间的阴离子，由离子平衡阳离子控制大六角形钉纳米粒子(20-50rmi)在由黄色锂与氢分子在水小反应(50bar,100°C)得到的黑色的悬浮液屮的黑皂与硅酸盐层的阴离子Z间的夹层小。如果用小尺寸的球形钉纳米
2、粒子与氢分子在不同的醇(3~38nm,根据酒精)屮进行还原可以得到。其他不同于甲醇的醇，酒精本身作为还原剂，在没有比的条件下还原性减少；在这种情况下得到的钉纳米粒子是球形的，小于(2-9nm)但容易聚集形成纳米簇。而在无氢压的醇屮通过用黄色锂还原法制备钉纳米粒子儿乎是无效的，在通过氢气还原所形成的纳米颗粒催化苯的催化循环屮氢化温和条件(50°C)与转换频率高达每小时6500下,得到环己烷，最好的溶剂是乙醇。钉纳米粒子，钉改性水辉石，苯加氢引言纳米复介材料组成的功能性金属和足够的设计矩阵是可冋收的催化剂的制造是一个挑战。
3、高活性的金属纳米颗粒必须通过适当的维持，以防止汇聚大体积金属颗粒【1】。锂蒙脱石，正如蒙脱石,一种天然存在的粘土，其很容易被离子交换，它可以被定义为一起由阳离了物质在层间空间内带负电荷的二维硅酸盐片[2-4L由钉支持的通过离了交换得到的锂蒙脱石已经由Shimazu等人报道，使ffl[Ru(NH3)6]2+ra离了【5】和使用[(C6H6)Ru(H2O)3]2+[6]阳离了或^[(C6H6)4RU4H4]2+阳离了【7】为同一组作为插层。这些材料显示了用于烯烧的氢化催化活性高【5】的芳族化合物(催化转换频率可达7000/
4、小时)【8】。在氢化(110°C),催化活性(4000T1)时也发现了插层蒙脱石钉纳米颗粒催化苯的的效率比锂蒙脱冇-负载的钉纳米颗粒的稍低【9】。在本文屮，我们报告了溶剂和还原剂的形状上钉纳米颗粒的锂蒙脱冇插层材料的尺寸，对苯加氢催化性能的影响。实验部分1合成白色的钠蒙脱石(1)是根据Bergk和Woldt[10]的方法制备。钠型阳离子交换能力，根据Lagaly[11]的方法测定，结果为每100克104烹克当量。根据亚瑟和斯蒂[芬森12]的程序，二聚体复杂[(C6H6)2RuCI2]合成报道如下1.1钉的制备（11）含
5、锂蒙脱石2中性配合物［（C6H6）2RuC12］2（83.8mg,0.17mmol）溶解在蒸馅水和Ar饱和水（50ml）,然后将清亮的黄色溶液剧烈搅拌1小时。通过添加适量0.1M的氢氧化钠将此溶液的pH值调节至8（使用玻璃屯极）。过滤后向该溶液屮加入1克细粉状钠辉石1并脱气（1小时，在高真空屮，然后AR-饱和）。在20°C下将所得悬浮液搅拌4小吋，然后将含有（II）的黄色钉的锂蒙脱石2滤出并在真空中干燥。1.2通过减少氢分子制备含钉（0）锂蒙脱石3含钉（0）锂蒙脱石3是悬浮液中的黄色钉（II）锂蒙脱石2（50mg,0.
6、01592mmol）在100°C下使用水或不同的醇（2・5niL）屮作为溶剂在一个磁力搅拌的不锈钢高压釜的（50bar）压力下（体积lOOmL）屮与H2反应14小时得到。压力释放和冷却后，3个分离为黑色材料。1.3通过减少醇回流制备含钉（0）锂蒙脱石3可替换地，钉（0）含有-锂蒙脱石3制备通过减少黄水辉石2（50mg,0.01592mmol）无氢回流醇（lOmL）中,将反应完成吋间从12至96小时不同,取决于醇。2催化苯的催化氢化反应在磁搅拌不锈钢高压釜屮进行。苯和环己烷的转化率通过打INMR谱确定在［。6—内酮。2.
7、1在原溶剂中用新鲜制备的钉（0）3锂蒙脱石进行苯加氢新鲜制备的悬浮液（2・5ml）钉（0）的含锂3,加入2.5ml相同的溶剂以及5ml苯。然后在高压釜屮在严格的搅拌下加热到504°C加热2小吋（预热期间）然后用氢气加压（50bar）o当压力下降到35bar（15分钟到4小吋）,将高压釜冷却,在冰浴中。压力释放后,将固体从溶液中倒出并进行分析。2.2在乙醇钉（0）-水辉石3苯加氢新鲜配置的钉（0）含锂蒙脱石3（2.5毫升）悬浮液稳定下来后，用乙醇洗涤（3次，lOmL）不干燥的黑色的沉淀物并分离。然后3悬浮液加入5ml乙醇
8、。加入5ml苯后，将高压釜在严格的搅拌下加热2小吋加热到50°C（预热期间）,然后用氢气加压（50bar）o当压力下降到35bar（20分钟至57小吋），用冰浴屮将高压釜冷却。压力释放之后，将固体从溶液倒出并进行分析。3仪器仪表XMR谱用Bruker公司DRX-400MHz光谱仪测定。对于沉积在覆盖有碳薄膜的300网格铜网上水辉石
