流变学测试指南.pdf

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1、流变仪应用报告流变学测试指南当您有一个样品需要做流变学测试，而对这个样品的性能又不太了解，那么该从何着手呢？为了帮助安东帕流变仪的初学者，本文给出一些建议：讨论了一些典型的实验设置方法、流变学评价方法和分析曲线。这些内容适合于大多数材料的流变学测试和研究，但由于各行各业所用的材料纷繁复杂，因此使用者必须在细节上做一些调整以获得更有实际价值的数据。流变参数和缩写如下：流变参数符号和国际单位流变参数符号和单位粘度η[Pas]剪切应力τ[Pa]•-1剪切速率γ[s]形变γ[%]角频率ω[rad/s]储存模量G'[Pa]*损耗

2、模量G''[Pa]复合粘度

3、η

4、[Pas]损耗因子Tanδ[1]控制剪切速率CSR控制剪切应力CSS控制剪切形变CSD图标坐标lin线性坐标/log对数坐标11.1测试系统的选择a)同心圆筒（CC）：用于粘度非常低或容易挥发变干的样品。b)平行板（PP）：用于含有尺寸大于5μm颗粒的样品、粘度很高的样品或粘弹性非常强的样品（如聚合物熔体）c)锥板（CP）：用于其它所有样品11.2旋转测试11.2.1流动和粘度曲线首先，可以对样品做一个初步的检测，以初步确定样品属于哪种类型的流体。•-1初检程序：剪切速率扫描（CSR，线

5、性或对数规律增加），剪切速率可以设为γ=1到500S。结果：线性坐标曲线，参考图3.25、3.26、3.27；或者选择对数坐标，参考图3.28、3.29、3.30；共有下列几种流动曲线类型：图3.25图3.26图3.27∶∶全球领先的流变测量技术９２流变仪应用报告图3.28图3.29图3.30（1）理想粘性流体（牛顿流体）（2）剪切变稀流体（假塑性流体）（3）剪切增稠流体（4）没有屈服值的流体（5）有屈服值的流体使用流动曲线拟合和分析模型（线性坐标，参考第3.3.6节），确定流动曲线函数。对于（1）类型，采用牛顿流体模

6、型；对于（2）和（3），采用Ostwald/deWaele模型；对于（5），采用Bingham，Casson，Herschel/Bulkley等模型拟合。进一步测试：a)如果没有屈服值（流动曲线类型1到4）设置条件：剪切速率扫描（CSR，对数规律增加）。当使用机械轴承的流变仪时，剪切速率范围：••-1-1γ=0.5～1000S；当使用空气轴承的流变仪时，剪切速率范围：γ=0.01～1000S。•-1备注：为防止时间依赖性（瞬态）影响实验结果，当剪切速率γ<1S时，每个点的测试取点时•间应该≥1/γ。结果（零剪切粘度η0

7、的测定）•-11）剪切速率较低时出现的平台值η0，如γ=0.01到0.1S之间，见图3.10。高剪切速率下，可能出现极限剪切粘度η∞图3.102）使用（对数）粘度曲线拟合模型，如Carreau/Yasuda、Cross方程，计算η0和η∞，参考第3.3.6节∶∶全球领先的流变测量技术９３流变仪应用报告备注1：η0与平均分子量成正比（η0~M），参考第3.3.2.1a节备注2：使用Cox/Merz规则，参考第11.3.2c节b)如果存在屈服值（流动曲线类型5）设置条件：剪切应力扫描（CSS，对数坐标）：当使用机械轴承的流

8、变仪时，扭矩设置范围：M=0.5～5mNm，当使用空气轴承的流变仪时，扭矩设置范围：M=0.5μNm～5mNm。结果（测定屈服点τy）：••-1-11）在低剪切速率区域，应力τ值恒定（出现平台），如γ<1S（如γ=0.01S，参考图3.21）2）使用切线方法，测试线性粘弹区范围，参考图3.22；或者采用切线交叉点方法，参考图3.23图3.21图3.22图3.2311.2.2时间依赖性流动性能（旋转）•-1设置条件：恒定剪切速率（CSR），当使用机械轴承的流变仪时，γ=1S；当使用空气轴承的流变•-1仪时，γ=0.1S；

9、结果：时间依赖性粘度函数，参考图3.37，见RheologyHandbook，显示：（1）粘度恒定不变；（2）粘度降低，如由时间依赖性的剪切变稀、剪切生热等原因造成的；（3）粘度增加，如由硬化、凝胶、固化、干燥等原因造成的；备注：对于时间依赖性的测试，应优先选择振荡测试，因为振荡测试可以获得更多有用的信息，参考第11.3.3节。11.2.33ITT阶梯测试（旋转模式）：结构破坏和恢复（触变性）•-1设置条件：使用机械轴承流变仪时，三个测量段的剪切速率分别设为：γ=1/100/1S；使用空气轴•-1承流变仪时，三个测量段

10、的剪切速率分别设为：γ=0.1/100/0.1S图3.41∶∶全球领先的流变测量技术９４流变仪应用报告结果和分析方法：（参考第3.4.2.2a节和图3.41；许多用户选择方法M4）；M1“触变值”：时间点t2和t3之间的粘度变化（Δη）；M2“总触变时间”：从t2到完全恢复（恢复到第一阶段参考值的100%）所需时间；M3“触变时间