高分子材料的DSC曲线多次升温.doc

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1、高分子材料的DSC曲线受众多因素影响,往往需要进行两次测试:第一次升温:可以得到迭加了热历史(冷却结晶历史、应力历史、固化历史等)与一些其他因素(水分、添加剂等)的原始材料的性质。第一次升温的玻璃化转变在转变区域往往伴随有应力松弛峰。未完全固化的热固性树脂第一次升温玻璃化转变温度较低,其后有不可逆的固化放热峰。部分结晶材料利用第一次升温结果可以计算室温下的原始结晶度。某些纤维等吸水量大的样品往往伴随有水分挥发的较大的吸热峰,可能掩盖样品本身的一些特征转变。从样品比较的角度出发,第一次升温在升温至高弹态或粘流态的过程中消除了各样

2、品不同的热历史以及一些其他因素的影响,有利于后续第二次升温对样品的真实面貌进行比较。冷却过程:在很多情况下与第二次升温的测试结果息息相关,其实验条件视样品与实验目的而定。常见的包括线性冷却、等温结晶,以及淬冷。对于单个材料研究可使用不同的冷却条件,在第二次升温中研究冷却条件对结晶度、玻璃化转变温度、熔融过程等的影响。对于横向的样品比较可对各样品使用相同的冷却条件(使样品拥有相同的热历史),在第二次升温中比较材料在同等热历史条件下的性能差异。第二次升温:玻璃化转变:消除了应力松弛峰后的玻璃化转变曲线形状显得更为典型和规整。热固性

3、树脂:如果第一次升温中有固化峰,则表明材料在升温过程中固化程度得到了提高,第二次升温的玻璃化温度一般会提高。由于玻璃化温度直接与固化程度相关,据此也可对原始物料进行固化条件(第一次升温)vs固化程度(由第二次升温的玻璃化温度表征)的研究。部分结晶材料:得到的是经过特定冷却条件(结晶历史)处理后的材料的熔融/重结晶曲线。可进行结晶度、晶体熔程/熔融热焓与结晶历史关系的研究。易吸水样品:消除了水分的干扰,得到样品的真实转变曲线。对于样品比较,由于消除了各样品相互间不同热历史的影响,使各样品的测试处于同一条“起跑线”,更有利于比较样

4、品的性能差异。

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