轻质负膨胀纳米球的制备及性能研究.pdf

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1、上海交通大学硕士论文轻质负膨胀纳米球的制备及性能研究硕士研究生：张琳达学号：1120509070导师：王浩伟教授申请学位：工学硕士学科：材料科学所在单位：材料科学与工程学院答辩日期：2015年1月授予学位单位：上海交通大学ADissertationSubmittedtoShanghaiJiaoTongUniversityfortheDegreeofMasterPREPARATIONANDPROPERTIESSTUDYOFNEGATIVE-THERMAL-EXPANSIONNANOSPHERESOFLOW-DENSITYCa

2、ndidate：ZhangLindaStudentID:1120509070Supervisor：Prof.WangHaoweiAcademicDegreeAppliedfor：MasterofEngineeringSpeciality：MaterialScienceSchoolofMaterialScienceandAffiliation：EngineeringDateofDefence：Jan,2015Degree-Conferring-Institution：ShanghaiJiaoTongUniversity上海交

3、通大学学位论文原创性声明本人郑重声明：所呈交的学位论文《轻质负膨胀纳米球的制备及性能研究》，是本人往导师的指导下，独立进行研究工作所取得的成果。除文中己经注明引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体己经发表或撰写过的作品成果。对本文的研宄做出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律结果由本人承担。学位论文作者签名:日期：M/心年仏月>6日上海交通大学学位论文版权使用授权书本学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定，同意学校保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，

4、允许论文被查阅和借阅。本人授权上海交通大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。保密□，在_年解密后适用本授权书。本学位论文属于不保密(请在以上方框内打“V”）学位论文作者签名:指导教师签名:日期年D)月从日日期：f年>月#日上海交通大学硕士学位论文轻质负膨胀纳米球的制备及性能研究摘要近年来，钨酸锆作为负热膨胀系数大、负热膨胀温度范围大、且具有各向同性等优点的负热膨胀材料，在航空航天、精密仪器等对材料的热稳定性要求极高的领域获得了广泛的关注与应用。

5、然而，钨酸锆晶须和不规则的颗粒作为增强相制备复合材料可能影响材料的机械性能，同时钨酸锆较大的密度制约了其在追求轻量化的航空航天等领域的应用。而纳米材料，尤其是空心结构纳米材料，由于其自身的特殊性能，可以显著降低复合材料的热膨胀系数，并有效降低复合材料密度。因此如何制备纳米尺寸、低密度、并具有几何均匀性的钨酸锆空心球，是本文研究的重点。本文探讨了钨酸锆空心微纳米结构的液相合成、表征、反应机理以及其负热膨胀性能，通过选择适当的制备方法、对液相合成中溶液酸碱性的控制、选择合适的前驱体反应物与表面添加剂等，制备了三种不同的钨酸锆结

6、构，包括一维纳米棒包覆空心球结构、零维纳米空心球与零维纳米实心球，分析了反应机理，并对后续热处理过程的结晶动力学进行了分析。1.一维纳米钨酸锆包覆空心球结构的制备利用水热反应制备了单分散胶体碳微球作为模板，采用模板法-溶胶凝胶法相结合，制备了钨酸锆纳米棒包覆的空心球壳结构，并对其进行了系统的表征与负膨胀性能测试。产物具有较高的结晶度与纯3度，制备过程简单、清洁，所得钨酸锆空心球密度为2.8g/cm，较理论值降低约45%；具有良好的负热膨胀性能，在室温-200°C温度区-6-1间的平均热膨胀系数为-11.4×10K，较理论值

7、有所降低，这是由于溶胶-凝胶法制备得到纳米棒，提高了负热膨胀性能。2.零维钨酸锆纳米球的制备通过对水热合成反应过程、影响因素与反应机理的研究，实验采用了在水热条件下改变矿化剂盐酸与金属的摩尔比，控制了水热合成过程，观测到了依赖于反应反应酸碱度的形貌演化过程，并利用这一I上海交通大学硕士学位论文方法分别制备得到纳米级别钨酸锆空心球与实心球，产率高、尺寸小、分布较为均匀，并具有良好的负热膨胀性能。同时分析了不同条件下，得到不同形貌的水热合成机理，分别为溶解-再结晶机制与原位转化3机制。实验所得钨酸锆空心球密度为3.6g/cm，

8、较理论值降低约29.1%；具有良好的负热膨胀性能，在室温-200°C温度区间的平均热膨胀系数-6-1为-9.15×10K。3.钨酸锆前驱体结晶动力学的研究钨酸锆在烧结过程中的结晶动力学不仅受到固相转变过程中外部因素的影响，也受到反应前驱体形貌与尺寸的制约。利用KJMA方程对不同形貌前驱体的结晶过程进行分