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1、大学化学第19卷第4期2004年8月化学实验氨基甲酸铵制备装置的改进武丽艳王京赵鸿喜姚金喜(南开大学化学学院天津300071)摘要改进了传统的氨基甲酸铵的制备装置,使成本明显降低,制备过程更加安全,更适合于实验室合成。[1~3]分解反应平衡常数的测定是基础物理化学教学中的必修实验。由于该实验使用的试[2]剂氨基甲酸铵性质不稳定,受热易分解,在市场上较难买到,故需自行制备。氨基甲酸铵制备反应如下:2NH3(g)+CO2(g)=NH2COONH4(s)(1)反应时,如果氨气和二氧化碳气体都是干燥的,则在任何
2、比例下,仅生成氨基甲酸铵。然而,在有水存在的情况下则生成碳酸铵或碳酸氢铵。此外,干燥的氨气和二氧化碳气体通入外套冷却的反应器时,在器壁上会形成一层致密、坚硬、粘附力极强的氨基甲酸铵。这层不良导热物不仅影响散热,而且也使产物不易取出。因此,在文献方法中,均注意到原料气体和反应容器的干燥,且使用四氯化碳作为分散剂,以避免产物在器壁上的粘附。常见装置如图1所[1]示。从图1可以看到,使用液氨、二氧化碳气体钢瓶和四氯化碳导致实验成本增高,并且带来了安全上的隐患和环境污染。这些都给实验室制备氨基甲酸铵带来不便。通过反复实验,我们摸索出一
3、套较为简便、安全的实验装置(图2)。实验时,先在三颈瓶42中加入氢氧化钠固体,恒压滴液漏斗中装入浓氨水;随着浓氨水的加入,三颈瓶中有少量液体产生,这时开动搅拌使反应充分,产生的氨气通过氢氧化钠固体干燥塔进入到聚氯乙烯薄膜反应器。二氧化碳气体的产生是利用干冰气化原理,CO2(s)CO2(g)。如图2所示,锥形瓶内干冰气化生成二氧化碳气体使其自身温度维持在-78左右,避免了CO2气体的干燥,其流量可通过压实的干冰面积,即挥发面积粗略控制。在改进的实验装置里使用了聚氯乙烯薄膜反应器,它不仅保证了反应过程中的散热,而且在反应完成后轻轻揉搓薄
4、膜即可得到氨基甲酸铵粉末。反应尾气通入稀硫酸洗气瓶,这不仅能防止有害的氨气进入空气,而且可以通过观察洗气瓶中有无气泡来判断氨气和二氧化碳气体是否按2:1的比例混合。若无气泡产生,说明比例合适,若有气泡产生,可以通过调节常压滴液漏斗的活塞控制浓氨水的加入速度,使两种气体混合比例适当。在反应初期,浓氨水的滴加速度基本稳定;在反应后期,由于干冰的剩余量较小,CO2气流量下降,氨水的滴加速度应减慢。改进后的实验装置不使用钢瓶气体,利用聚氯乙烯薄膜反应器散热性好、可揉搓的特点,避免了四氯化碳的使用,使实验成本降低,实验过程更加安全。且该装置
5、具有简便、散热性好、产物易收集和易干燥等优点。学生实验证明,通过此方法制备出的氨基甲酸铵完全达到了分解压测定的实验要求。参考文献1东北师范大学.物理化学实验.第2版.北京:高等教育出版社,19892兰州大学复旦大学化学系有机化学教研室.有机化学实验.第2版.北京:高等教育出版社,19943南开大学化学系物理化学教研室.物理化学实验.天津:南开大学出版社,1991(上接第41页)2-1-1v(25)=dx/dt=0.112(c0-ct)Lmols2-1-1v(35)=dx/dt=0.175(c0-ct
6、)Lmols3结论运用自编的实验数据实时采集软件能较好地完成数据采集任务。由采集的数据进行分析计算,可知乙酸乙酯皂化反应在主要时段内是二级反应。建立了实验条件下的动力学方程,获得了反应在25和35时的速率常数。采用新实验技术改进后的实验不再是一个单纯的验证性实验。学生可以充分运用课堂上所学的动力学基本知识及高等数学方面的知识,自己设计实验方案,给学生留有较大的思维空间,能培养学生将书本知识转化为处理实际问题的能力。参考文献1宗大华,宗涛.VisualBasic6.0编程基础教程.北京:科学出版社,20002武汉
7、大学化学与环境科学学院.物理化学实验.武汉:武汉大学出版社,20003傅献彩,沈文霞,姚天扬.物理化学(下册).第4版.北京:高等教育出版社,199043
