《单晶材料的制备》PPT课件.ppt

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1、单晶材料的制备当石英晶体受到电池电力影响时，它也会产生规律的振动。石英晶体每秒的振动次数高达32768次，计算电路数到32768次时，电路会传出讯息，让秒针往前走一秒。为什么要制备单晶？如果有固然的杂质，为错，晶界，将会影响到振动频率。为什么要制备单晶？为什么要制备单晶？光学领域。石英单晶：优异的光学性能，被广泛用作各种光学透镜、棱境、偏振片和滤波片、数码相机器件等。①固相生长法②熔体生长法③溶液生长法④水热法⑤气相法①固相生长法与晶界曲率相关的晶界运动晶粒长大示意图应变退火法固相—固相晶体生长优点：①生长温度较低；②生长晶体的形状上事先固定的；③杂质及其它

2、组分在生长前被固定下来，在生长过程中并不改变。缺点：过于简单粗暴，除了“异常长大”的巨大晶粒外，还会留下很多小晶粒。②熔体生长法——将欲生长晶体的原料熔化，然后让熔体达到一定的过冷而形成单晶提拉法坩埚下降法区熔法焰熔法液相外延法从熔体中生长单晶的最大优点在于：熔体生长速率大多快于溶液生长、晶体的纯度和完整性高1）提拉法可以在短时间内生长大而无错位晶体生长速度快，单晶质量好适合于大尺寸完美晶体的批量生产缺点a一般要用坩埚做容器，导致熔体有不同程度的污染；b当熔体中含有易挥发物时，则存在控制组分的困难；c不适用于对于固态下有相变的晶体。为什么要旋转？如果温度不均

3、匀，生长就不会均匀，所以要旋转。关键因素所生长晶体会承袭籽晶的缺陷，籽晶的位错、晶界等会传给生长的晶体，其端部加工损伤或污染物也会在生长时产生位错。优质籽晶的条件：具有较优的取向；晶体完整性好，应力小，位错密度低；除去所有的加工损伤。籽晶的制备:螺旋结构总的攀升走向正好与散热方向相反,致使螺旋体内散热均匀,因此在整个螺旋形生长过程中,位向最适合生长的那个晶粒将其他众多的初生晶粒一一淘汰,不断长出枝晶并最终进入试样本体成为单晶铸件.关键因素让熔体在一定的过冷度下，将籽晶作为唯一的非自发晶核插入熔体;籽晶下面生成二维晶核，横向排列，单晶就逐渐形成了，但是要求一定

4、的过冷度，才有利于二维晶核的不断形成，同时不允许其他地方产生新的晶核TZSLTZSLTZSL炉内温度分布及界面形状（a）（b）（c）一般而言，掺杂晶体需要较大的温场梯度；不掺杂或易开裂晶体温度梯度宜小些；较大温度梯度有助于克服组分过冷；较小温度梯度有利于防止开裂，减小应力，降低位错密度。关键因素放肩晶颈生长完后，降低温度和拉速，使晶体直径渐渐增大到所需的大小，称为放肩。等径生长转肩完后，调整拉速和温度，使晶体直径偏差维持在±2mm范围内等径生长。这部分就是产品部分，它的质量的好坏，决定着产品的品质。装有熔体的坩埚缓慢通过具有一定温度梯度的温场，开始时整个物料

5、熔融，当坩埚下降通过熔点时，熔体结晶，随坩埚的移动，固液界面不断沿坩埚平移，至熔体全部结晶。2）干锅下降法3）区域熔炼法熔体多晶棒晶体籽晶加热器优点：不需要坩埚避。免坩埚影响。同时还具有提纯作用。长200mm、直径75mm的未掺杂GaAs单晶及晶片3）区域熔炼法3）区域熔炼法掺杂方法（合金化）较原始的方法是将B2O3或P2O5的酒精溶液直接涂抹在多晶硅棒料的表面。分布极不均匀，且掺杂量也很难控制。(1)填装法原料棒接近圆锥体的部位钻一个小洞，把掺杂原料填塞在小洞里，依靠分凝效应使杂质在单晶的轴向分布趋于均匀。3）区域熔炼法(2)气相掺杂法这种掺杂方法是将易挥

6、发的PH3(N型)或B2H6(P型)气体直接吹入熔区内。这是目前最普遍使用的掺杂方法之一，所使用的掺杂气体必须用氧气稀释喷嘴后，再吹入熔区熔体法晶体生长的局限性：若存在以下情形，则难以采用熔体法进行晶体生长。（1）材料在熔化前就分解；（2）非同成分熔化的材料；（3）材料在熔化前升华或在熔点处蒸气压太高；（4）存在故态相变（脱溶沉淀和共析反应），破坏性相变；（5）熔点太高；（6）生长条件和必须进入晶体的某种掺杂不相容。4）火焰熔化法氢氧气形成氢氧焰，将粉料熔融。熔体掉到籽晶上，发生晶体生长，籽晶慢慢往下降，晶体就慢慢增长。能生长出很大的晶体（长达1m）适用于制

7、备高熔点的氧化物缺点是生长的晶体内应力很大4）火焰熔化法优点：氢氧焰温度高达2800oC，所以只要是不挥发、不氧化的高熔点单晶体都可以用这个方法制备；生长速度快，适于工业化生产；用此法可生长出较大晶体，例如杆状红宝石直径可达到20mm，长度为1000mm；缺点：火焰温度梯度大，所以结晶层纵向和横向温度梯度均较大。由于生长速度较快,位错密度较高对易挥发或被氧化的材料，不宜用此方法生长；生长过程中，一部分原料在撒落过程中，并没有掉到籽晶，约30%的原料会损失掉5）熔液相外延法料舟中装有待沉积的熔体，移动料舟经过单晶衬底时，缓慢冷却在衬底表面成核，外延生长为单晶薄

8、膜。在料舟中装入不同成分的熔体，可以逐层外延不同成分