制药行业TOC-V实验管理步骤.ppt

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1、TOC-V实验步骤1内　容1.标准溶液的制备2.样品预处理3.仪器分析准备4.仪器操作步骤5.固体样品测量组件SSM-5000A21标准溶液的制备邻苯二甲酸氢钾（KHP）用于TC标准。碳酸钠用于IC标准。碳酸氢钠用于IC标准。TOC测定的标准物质：3TC标准的制备1000ppmTC标准溶液邻苯二甲酸氢钾（KHP）在105—120℃下干燥约1小时，在干燥器内冷却。准确称量2.125g。溶解后装入1L容量瓶中。加零水至容量瓶标线。密闭并在4℃下保存。溶液可稳定2个月。4IC标准的制备1000ppmIC标准溶液碳酸氢钠NaHCO3预先在硅胶干

2、燥器中干燥2小时；碳酸钠Na2CO3预先在280—290℃下干燥约1小时，在干燥器内冷却。准确称量碳酸氢钠3.50g及碳酸钠4.41g。溶解后装入1L容量瓶中。加零水至容量瓶标线。密闭并在4℃下保存。溶液可稳定2个月。5TN标准的制备1000ppmTN标准溶液硝酸钾KNO3在不高于105-110℃干燥3小时，在干燥器内冷却。准确称量硝酸钾7.219g。溶解后装入1L容量瓶中。加零水至容量瓶标线。密闭并在4℃下保存。溶液可稳定2个月。6TC和TN标准的制备100ppmTC和100ppmTN1)1000ppmTC标准溶液和1000ppmTN

3、标准溶液各100ml装入1L容量瓶中。2)加25ml的2MHCl（最终浓度0.05M）。3)加零水至容量瓶标线。4)密闭并在4℃下保存。溶液可稳定2个月。72MHCl的制备取浓HCl（约37%，相当于12M）50mL，加入250mL蒸馏水，即稀释6倍。混合均匀。2)转移溶液到250ml瓶（标准附件）中。3)加盖盖紧。825%（w/w）H3PO4的制备将浓H3PO4（85%，比重约1.69）稀释5倍。2)比如取50ml磷酸移入250ml容量瓶中，用零水定容到容量瓶刻度。3)转移溶液到250ml瓶（标准附件）中。4)加盖盖紧。9过硫酸钠溶液

4、（用于湿法）（1）将60g过硫酸钠与15mL磷酸溶于纯水中。（2）加水至500mL。刚配制好时，空白值高。若作高灵敏度分析，建议使用前先在阴凉、黑暗处保存24小时。10磷酸溶液（用于湿法）将100mL分析纯浓磷酸（85%），用纯水稀释至总体积500mL。112样品预处理12采样收集有代表性的样品。样品收集到洁净的玻璃容器中，容器带有合适的密封箔片，避免有机物质污染样品。灌满采样容器，尽可能减少顶部空间。样品储存在2-5℃的冰箱中，避光。13样品的保存样品在1周之内分析。尽可能立即分析样品。避免储存。防止氧化或细菌的滋生。样品应该避光和防

5、止被大气中的氧气氧化。样品应该在4oC保存。如果预期可能会有细菌活动或如果分析将在2小时以后才能进行用HCl酸化到pH2。14分层的样品如果样品有漂浮的有机物质，在分析之前不要混合样品。充分混合的样品或者仅有机层本身，就可能超过TOC仪器的测定范围并损坏催化剂。在把样品加入到TOC分析仪中之前，用户必须确认哪一层是水。15带悬浮固体的样品各种分析方法1）如果不关心悬浮固体和样品容器内的沉积物，则仅分析上层清液。2）过滤样品和测定DOC。3）在分析中连续搅拌样品，例如用电磁搅拌器。电磁搅拌器是ASI-5000（A）和ASI-V的选购件。1

6、6细的固体均匀地分布在整个样品中，形成均匀的样品。对包含颗粒的样品溶液，采用悬浮颗粒组件，其配管尺寸较大，防止流路的堵塞。如果沉积物是纤维状的或含有重的泥浆，则使用固体进样装置。带悬浮固体的样品17含酸、碱和盐的样品500ppm以上的酸、碱和盐类样品会加速仪器的损耗。样品应该稀释到低于5%（推荐稀释到0.1%）。使用普通灵敏度的催化剂（如果可能）。18固体样品TC和IC测定中，液体样品可分别直接注入到燃烧管或酸样品室中。然而，固体样品（如泥浆）需先放在陶瓷舟中，然后把陶瓷舟放入加热样品室中。在固体样品IC测定时，样品也放在陶瓷舟中。先加

7、酸到样品中，然后再放到加热的样品室中。TC测定IC测定酸19高灵敏度分析通常0.5ppm（500ppb）或更低。注意事项:使用高灵敏度催化剂。避免分析高浓度样品，即使分析低浓度样品也要避免相同的催化剂既分析碱性的或酸性的样品又分析含盐的样品。使用NPOC，因为TC-IC方法误差大。使用新鲜的纯化水制备标准/样品。在测定之前，执行5次以上的酸化水（2-3滴1MHCl/100ml）测定，稳定系统以期获得稳定的峰。20TC和IC的氧化室正常灵敏度的Pt催化剂担体铝珠上0.5%铂TOC分析：500ppb或更高高灵敏度的Pt催化剂石英棉上0.5%

8、铂TOC分析：<500ppbIC反应溶液25%（w/w）H3PO4稀释50ml85%H3PO4到总体积250ml。21用于TOC-V系列。三类样品容器容量可用于各种类型样品。24ml×93（正常样品）40m