有机胺分析规程.doc

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1、有机胺分析规程正丁醇含量分析1试验方法试样通过色谱柱，各组分得到分离，用火焰离子化检测器检测，面积归一化法定量。2试剂和材料2.1丙酮2.2聚乙二醇20000；2.3101白色担体，(80-60目)；2.4氮气:纯度不小于99.99%；2.5氢气:纯度不小于99.9%；2.6空气:经净化处理。3仪器和设备3.1气相色谱仪:灵敏度及稳定性符合GS/T9722中有关规定的任何型号的气相色谱仪。3.2色谱柱3.2.1柱管:内径3mm，长2-3m的不锈钢管或玻璃管；3.2.2固定相:聚乙二醇20000+101白色担体=1+10；3.2.3色谱柱的老化

2、:将已填充好的色谱柱装人色谱仪柱箱中，检查气密性后，自柱温60℃开始，以3℃/min的速度升温，最终温度至150℃，通氮气分段老化，在150℃下老化10h以上，直到基线稳定。3.3检测器:火焰离子化检测器。3.4色谱数据处理机或记录仪。3.5进样器:微量注射器,10川。4分析步骤按照色谱操作条件调整仪器，基线稳定后，用微量注射器进样，量取各组分峰面积，用面积归一化法或数据处理机计算。色谱操作条件（操作条件可根据不同仪器作适当变动，应得到合适的分离度）。a)汽化室温度:180℃；b)检测室温度:180℃；c)柱箱温度:110℃；d)氮气流速:4

3、0ml/min;e)空气流速:400mL/min;f)氢气流速:40mL/min;8)进样量:10uL.5分析结果以质量百分数X表示，正丁醉含量按下式计算：X＝×（100-H2O%）式中:A——正丁醉的峰面积;∑Ai——试样中各杂质峰面积之和;H2O%——试样中水分含量。取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差值不得大于0.10o0一正丁胺、二正丁胺、三正丁胺含量分析---气相色谱法1试验方法除非另有说明，在分析中使用的确认为分析纯的试剂和GB/T6682-2008规定的三级水。2分析原理在选定的工作条件下，样品在汽化室

4、汽化后通过毛细管色谱柱，使样品中的各组分得到分离，用火焰离子化检测器检测，采用校正面积归一化法定量。3试剂仪器3.1氢气：体积分数不低于99.99%，使用前经脱水、脱氧、除有机物等净化处理；3.2空气：不含腐蚀性杂质，使用前进行脱油、脱水处理。3.3气相色谱仪：配有火焰离子化检测器，整机灵敏度和稳定性符合GB/T9722-2006中的有关规定。3.4记录系统：色谱工作站。3.5微量进样器：1uL、5uL。4色谱分析条件A、一正丁胺、二正丁胺色谱柱：SE-30石英毛细管色谱柱：30m×0.53mm×1um;柱室程序升温：初温50℃，保持5min

5、；一阶程序升速10℃／min，终温180℃。汽化室温度：280℃；检测室温度：280℃;分流比：10:1；进样量：1uL。载气：氮气，流速为4.6mL/min；B、三正丁胺色谱柱：SE-30石英毛细管色谱柱：30m×0.53mm×1um;柱室程序升温：初温50℃，保持5min；一阶程序升速10℃／min，终温180℃保持2min。汽化室温度：280℃；检测室温度：280℃;分流比：10:1；进样量：1uL。5测定在选定的条件下，进标准品1ul，计算一正丁胺、二正丁胺、三正丁胺的校正因子。同测定校正因子相同条件下，进样品1ul。6结果计算各组分

6、的质量分数wi,数值以%表示，按下式计算wi=（100-wa-wb）×式中：fi——i组分的相对质量校正因子；Ai——i组分的峰面积；Wa——产品中以质量分数表示的水分含量，；Wb——产品中以质量分数表示的氨组分含量；附录：有机胺典型色谱图色度的测定1测定原理试样与铂-钴标准比色液目视比色.结果用珀-钴色度单位表示。2仪器与试剂2.1比色管：容量100mL，无色玻璃制品并带玻璃磨口塞；2.2盐酸：0.1mol/L、6mol/L；2.3色度标准溶液的配制：准确称取1.215g氯铂酸钾和1.000g氯化钴，称准至0.001g，溶于适量水中，加入2

7、00mL6mol/L盐酸，移于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度。即500号色度标液。取500号色度标液0；0.4；1.0；1.4；2.0；2.4；3.0…6.0mL分别注入各支100mL比色管中，用0.1mol/L盐酸稀释至刻度，即0；2；5；7；10；12；15…30号色度标准溶液。3测定步骤取试样与标准比色液在白天或日光灯照明下，对正白色背景，轴向观察，比较出试样的色度号。水份的测定（卡尔·费休法）1测定原理试样中含有水份，与卡尔·费休试剂发生化学反应，反应式如下：SO2+I2+H2O十3C5H5N—→C5H5NSO3+2C5H5NH

8、IC5H5NSO3+CH3OH—→C5H5NHOSO2OCH32仪器试剂2.1卡尔·费休直接电量滴定仪器，其典型装置按GB/T6283配置；2.2卡尔·费休试剂的制