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时间:2020-03-17
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1、胆矾中硫酸铜的测定方法化学工程系09工业分析与检验李金法1.了解胆矾的组成和测定方法。2.熟悉置换碘量法测定硫酸铜的原理和操作。3.掌握置换碘量法淀粉指示剂的加入时间和终点变化。一、目的要求1、胆矾的性质名称:胆矾分子式CuSO4·5H2O分子量249.68性质:深蓝色大颗粒状结晶体或蓝色颗粒状结晶粉末。有毒,无臭,带有金属涩味。密度2.2844g/cm3。干燥空气中会缓慢风化。溶于水,水溶液呈弱酸性,不溶于乙醇。150℃以上将失去全部结晶水而成为白色粉末状无水硫酸铜,650℃则分解成氧化铜和三氧化硫。无水硫酸铜有极强的吸水性,把它
2、投入95%乙醇成含水有机物(即吸收水分)而恢复为蓝色结晶体。2、胆矾的用途胆矾用途:无机工业用于制造其他饲盐如氯化亚铜、氯化铜、焦磷酸铜、氧化亚铜、醋酸铜、碳酸铜等。染料和颜料工业用于制造含铜单偶氮染料如活性艳蓝、活性紫等。有机工业用作合成香料和染料中间体的催化剂,甲基丙烯酸甲酯的阻聚剂。涂料工业用作生产船底防污漆的杀菌剂。电镀工业用作全光亮酸性镀铜主盐和铜离子添加剂。印染工业用作媒染剂和精染布的助氧剂。农业上作为杀菌剂。3、胆矾的制备硫酸铜溶液减压(加快水分蒸发,可省去)蒸发,在晶体大量析出时过滤(过滤前一定要冷却至常温,且不能蒸干
3、,防止胆矾失水),用滤纸吸干水分或自然干燥即可。3、胆矾的制备(拓展)1、制取小晶体在盛100mL水的烧杯里,加入研细的硫酸铜粉末10g,同时加1mL稀硫酸(防止硫酸铜水解),加热,使晶体完全溶解。继续加热到80—90℃,趁热过滤,滤液流入一洗净并用热水加温过的烧杯里,加盖静置。经几小时或一夜,将会发现杯底有若干颗小晶体生成.2、小晶体的长大拣取一颗晶形比较完整的晶体,用细线系住,悬挂在盛饱和硫酸铜溶液的烧杯里,并加盖静置。每天再往烧杯里加入少量微热的饱和硫酸铜溶液,小晶体会逐渐长大,成为一块大晶体1、基本原理在HAc或H2SO4酸性
4、介质(pH≈3~4)中,Cu2+与过量I-作用,生成难溶性的Cu2I2沉淀和I2:2Cu2++4I-=Cu2I2+I2(乳白色)生成的I2用Na2S2O3标准溶液滴定,滴定反应:I2+2S2O32-=2I-+S4O62-以淀粉溶液为指示剂。淀粉溶液在有I-离子存在时,能与I2分子形成蓝色可溶性复合物,使溶液呈蓝色,到达终点时,溶液中的I2全部与Na2S2O3作用,蓝色消失。二、测定方法二、测定方法2、仪器与试剂仪器:碱式滴定管(50ml),碘量瓶(500ml),双盘机械加码电光天平(TG328A)。试剂:1.胆矾样品2.0.1mol/
5、LNa2S2O3标准溶液3.KI(A.R.)4.HAc(36-37%g/g)5.0.5%淀粉指示液二、测定方法3、实验内容取胆矾样品约0.5g,准确称定,置碘量瓶中,加蒸馏水50ml,溶解后加HAc4ml,KI2g,用0.1mol/LNa2S2O3标准溶液滴定至近终点时,加淀粉指示液2ml,继续滴定至蓝色消失。平行测定三份。二、测定方法4、注意事项1.无论在标定Na2S2O3溶液或是在测定铜盐的含量时,都需要适当的酸度才能保证反应定量完成,酸度过大或过小都将引起副反应,此反应在中性或弱酸性介质中进行为宜。2.由于Cu2I2沉淀表面吸附
6、I2,致使分析结果偏低。为了减少Cu2I2沉淀对I2的吸附,在滴定过程中应充分振摇,或在大部分I2被Na2S2O3溶液滴定后,加入KSCN(或NH4SCN),使Cu2I2沉淀转化为更难溶的CuSCN沉淀:Cu2I2+2SCN--------→2I-+2CuSCN↓CuSCN沉淀吸附I2的倾向较小,因而可以提高测定结果的准确度。二、测定方法(4、注意事项)3、注意各试剂的加入顺序。4、注意各试剂的加入时机。5、注意各反应体系的酸度。6、标定与试样测定均需进行平行实验三、记录和结果计算公式:CuSO4·5H2O(%)=(CV)Na2S2O
7、3×M(CuSO4·5H2O)×100%M(CuSO4·5H2O)=249.7g/molS胆矾×1000测定次数样品+称量瓶重(g)剩余样品+称量瓶重(g)Na2S2O3终读数(ml)Na2S2O3初读数(ml)VNa2S2O3(ml)CNa2S2O3(mol/L)CuSO4·5H2O(%)CuSO4·5H2O平均含量(%)胆矾中硫酸铜测定Thankyou!!
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