几种导电填料的制备及其对导电胶导电性能的影响.pdf

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1、几种导电填料的制备及其对导电胶导电性能的影响孙万硕2015年1月中图分类号：TM24UDC分类号：620几种导电填料的制备及其对导电胶导电性能的影响作者姓名：孙万硕学院名称：材料学院指导教师：刘颖教授答辩委员会主席：鄂大辛教授申请学位：工学硕士学科专业：材料科学与工程学位授予单位北京理工大学论文答辩日期2015年1月StudyonthePreparationofseveralkindsofConductiveFillersandEffectontheConductivePropertiesofCondutiveAdhesiveCandidate Name：Wanshuo Su

2、nSchool or Department:Material Science and EngineeringFaculty Mentor:        Prof. Ying LiuChair, Thesis Committee：Prof. DaxinEDegree Applied:         Master of EngineeringMajor：Material Processing and EngineeringDegree by:              Beijing Institute of TechnologyThe Date of Defence：Jan

3、uary, 2015研究成果声明本人郑重声明：所提交的学位论文是我本人在指导教师的指导下进行的研究工作获得的研究成果。尽我所知，文中除特别标注和致谢的地方外，学位论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得北京理工大学或其它教育机构的学位或证书所使用过的材料。与我一同工作的合作者对此研究工作所做的任何贡献均已在学位论文中作了明确的说明并表示了谢意。特此申明。签名：日期：北京理工大学硕士学位论文摘要导电胶中常用的导电填料主要是银系导电填料和铜系导电填料，但银系导电填料的价格较高，银在电场作用下容易发生迁移现象，降低了导电胶的可靠性，而铜系导电胶铜粒子表面容易氧化

4、，氧化后导电性大大降低，影响了导电胶的实际应用。本文选用镍系导电填料制备导电胶，主要研究了超细镍粒子，镍纳米线，镀镍碳纤维以及镀镍膨胀石墨四种镍系导电填料的制备工艺，将导电填料分别加入到树脂基体中制备导电胶，并研究了不同填料种类及含量对导电胶的导电性能的影响，最终制备出导电性能较好的导电胶。具体研究内容及取得的成果如下：（1）采用液相还原法制备了超细镍粒子，研究了还原剂、反应溶剂、反应物浓度对镍粒子形貌、粒径、晶体结构等的影响。研究表明，当以硼氢化钠为还原剂还原水溶液中的镍离子，室温即可快速反应，但产物为非晶体。以水合肼为单一还原剂还原溶液中的镍离子，在水体系中，当反应温度为

5、80 ℃时，所得反应产物为具有面心立方结构的刺球状镍粒子，粒子的粒径分布范围较宽，当镍盐浓度从0.01mol/L升高到0.1mol/L时，粒子平均粒径约从99 nm增大到254 nm。在乙二醇体系中，所得反应产物为具有面心立方结构、由球形且大小较均匀的镍粒子连接而成的镍粒子链。当镍盐浓度为0.05 mol/L时，球形粒子的平均粒径约为80 nm。室温下，依次使用硼氢化钠和水合肼还原镍离子，水体系中制得产物为镍与氢氧化镍的混合物，乙二醇体系中制得产物为面心立方金属镍。当镍盐浓度为0.5mol/L时，随着反应过程中硼氢化钠与硫酸镍的摩尔比从1:10减小到1:1000，球形镍粒子的

6、平均粒径约从47 nm逐渐增大到86 nm。（2）采用磁场诱导液相还原法，在0.3 T的外加均匀磁场中，以乙二醇为溶剂，分别以水合肼和硼氢化钠+水合肼还原镍离子，得到的反应产物均为镍纳米线。当以水合肼为还原剂还原镍离子且镍盐浓度为0.05 mol/L时，所得镍纳米线的直径约为100 -1nm，矫顽力为238 Oe，比饱和磁化强度为42 emu•g。以硼氢化钠+水合肼为还原剂还原镍离子且镍盐浓度为0.5 mol/L时随着反应过程中硼氢化钠与硫酸镍的摩尔比从1:10减小到1:1000，纳米线的直径变化不大，约为100 nm。矫顽力约为185 Oe，比-1饱和磁化强度为38 emu

7、•g。I北京理工大学硕士学位论文（3）对比了碳纤维表面镀镍的敏化活化工艺和无钯化学镀工艺方法，并探讨了碳纤维镀镍的镀覆机理，可在不使用贵金属钯、省去敏化活化预处理工序的前提下而在碳纤维和膨胀石墨表面实施化学镀镍，并可获得质量较好的镍镀层。确定了碳纤维和膨胀石墨表面无钯化学镀镀镍的最佳工艺条件：硫酸镍30g/L，柠檬酸钠12 g/L，氯化铵30 g/L，次亚磷酸钠30g/L，硫脲微量，pH为9~10，温度60℃。（4）将上述导电填料分别加入到树脂基体中制备导电胶，并研究了填料种类及含量对导电胶的导电性能的