空气和废气中环己烷测定作业指导书.doc

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1、空气和废气中环己烷测定作业指导书　　空气和废气中环己烷测定作业指导书1.主题含义含义本方法规定了测定空气和废气中环己烷的方法。　　2.分析方法2.1方法出处《工作场所空气有毒物质测定脂环烃类化合物（GBZ/T160.41-xx）》2.2适用范围本方法适用于空气和废气中环己烷的测定。　　2.3原理活性炭吸附空气或废气中的环己烷，用二硫化碳解析，经色谱柱分离，用氢火焰离子化检测器检测，在一定浓度范围内，环己烷的含量与其响应值成正比。　　2.5试剂和材料载气高纯氮，纯度99.999%。　　试剂环己烷和二硫化碳均为色谱纯试剂。　　2.6仪器和设备仪器G

2、C-14C、GC-xx气相色谱仪，氢火焰离子化检测器。　　色谱柱DB-5ms石英弹性毛细管柱，15m×0.25mm×0.25μm。　　2.7环境条件仪器分析室温度控制在10~35℃，湿度≤80%，电压220v变动≤10%。　　样品预处理间要求通风良好。　　2.8样品采集将活性炭采样管后端接入采样器，抽取2~50L气体，采样后将两端套上塑料帽，带回实验室，4℃冷藏保存。　　2.9分析步骤色谱柱DB-5ms石英弹性毛细管柱，15m×0.25mm×0.25μm。　　温度进样口200℃，检测器200℃，柱温55℃。　　载气氮气（99.999%），柱头压

3、70kPa。　　H240ml/min，Air400ml/min。　　空白分析取空白活性炭采样管，加入1.0mL二硫化碳解析，取1.0μL上层液体注入气相色谱仪分析。　　标准对照分析取含环己烷的标准溶液1.0μL注入气相色谱分析。　　1样品分析同空白分析。　　2.10数据处理色谱峰测量峰面积或峰高。　　计算外标法。　　计算公式有标准工作曲线，直接代入标准曲线计算；用单点法按下面公式计算样品组分峰面积（或峰高）－空白组分峰面积（或峰高）组分浓度=×标准对照组分浓度对照样中组分峰面积（或峰高）－空白组分峰面积（或峰高）2.11精密度和准确度精密度测定

4、时相对标准偏差不大于20%。　　3.质控要求测定样品总数20%的平行样在mg/L浓度范围内，其允许差小于（10~20）%为合格，在μg/L浓度范围内，其允许差小于（20~40）%为合格。　　4.注意事项由于使用的有机溶剂有毒、易燃，环境温度要低于25℃，必须在通风橱中进行上述操作。　　废气成分复杂时，要注意样品中杂质的干扰，必要时选择不同类型的色谱柱进行定性定量分析。　　5.仪器设备操作维护规程见气相色谱仪器维护规程2。　　　　内容仅供参考