常用表征方法与图样.ppt

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1、常用表征方法及相关图表robin常用表征方法X射线衍射分析(XRD,X-RayDiffraction);傅里叶变换红外光谱分析(FTIR,FourierTransformInfraredSpectroscopy);热重分析法(TG,Thermogravimetry);热差分析法(DTA,differential-thermalanalysis);X射线衍射分析Part.1XRD简介XRD即X-raydiffraction的缩写,通过对材料进行X射线衍射,分析其衍射图谱,获得材料的成分、材料内部原子或分子的

2、结构或形态等信息的研究手段。X射线是原子内层电子在高速运动电子的轰击下跃迁而产生的光辐射,主要有连续X射线和特征X射线两种。晶体可被用作X光的光栅,这些很大数目的粒子(原子、离子或分子)所产生的相干干涉将会发生干涉作用,从而使得散射的X射线的强度增强减弱。由于大量粒子散射波的叠加,互相干涉而产生最大强度的光束称为X射线的衍射线。布拉格(bargg)方程Figure.满足衍射方向的条件2dsinθ=nλ式中:λ:X射线波长;n:衍射级数;d:晶面间距;θ:衍射半角XRD图表分析.1天然矿改性后特征峰对照表X

3、RD图表分析.2傅里叶变换红外线光谱分析Part.2FTIR光谱分析简介使用连续波长红外光照射试样,当能量与分子振动或转动能量差相当是,被分子吸收,产生红外吸收光谱;借助FTIR光谱分析可以知道试样中有哪些基团,吐过不同阶段FTIR光谱的对照,可以观察到反应具体发生了哪些变化;红外光谱区分为官能区(4000-1300cm-1)指纹区(1300-400cm-1)。前者是反映化学键和基团的特征振动频率区,后者反映分子结构的细微变化;分析谱图按先官能团区确认某基团存在,再指纹区证实该基团与其他基团结合方式的顺序

4、;FTIR图谱热重分析Part.3热重分析简介热重法是一种将试样在动态/静态气流下使用热重仪加热质量测量其随温度或时间变化的一种技术;热重法一般有热重(TG)曲线和微商热重(dTG)曲线两种关系曲线;前者用来表示质量随温度变化的情况,后者用来表示质量变化速率随温度的变化情况;它们常与差示扫描热量曲线(热流量随温度变化曲线),一同用来分析试样晶体结构的变化。TG/DSC曲线分析TG&dTG曲线分析热差分析Part.4热差分析简介热差分析是使用加热炉同时加热待测试样和参比物,使用测温热电偶测量两者随温度变化的

5、温差,输出温差信号,形成热差曲线。热差曲线中,吸附水、结晶水、结构水失去时,发生吸热,形成吸热峰;热稳性不好的物质分解出气体,形成吸热谷;高温下氧化,元素变价,形成放热峰;重结晶过程、晶格结构被破坏后晶格重构,形成放热峰;晶格转变,形成吸热谷DAT&dDTA曲线分析

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