烷基次膦酸盐合成工艺优化及在绝热材料中的应用.pdf

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1、烷基次膦酸盐合成工艺优化及在绝热材料中的应用陈博2015年1月中图分类号：TQ028.1UDC分类号：540烷基次膦酸盐合成工艺优化及在绝热材料中的应用作者姓名陈博学院名称材料学院指导教师李向梅答辩委员会主席杨荣杰申请学位工学硕士学科专业材料科学与工程学位授予单位北京理工大学论文答辩日期2015年1月OptimizatingthesynthesisprocessofalkylaluminumphosphateandapplyingitinthethermalinsulationmaterialCandidateName：BoChenSchoolorDepartment:Materia

2、lScienceandEngineeringFacultyMentor:XiangmeiLiChair,ThesisCommittee：RongjieYangDegreeApplied:MasterofEngineeringMajor：MaterialScienceandEngineeringDegreeby:BeijingInstituteofTechnologyTheDateofDefence：January，2015研究成果声明本人郑重声明：所提交的学位论文是我本人在指导教师的指导下进行的研究工作获得的研究成果。尽我所知，文中除特别标注和致谢的地方外，学位论文中不包含其他人已经

3、发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得北京理工大学或其它教育机构的学位或证书所使用过的材料。与我一同工作的合作者对此研究工作所做的任何贡献均已在学位论文中作了明确的说明并表示了谢意。特此申明。签名：日期：北京理工大学硕士学位论文摘要本论文在实验室已有的ADP合成方法基础上，研究了不同反应条件对二乙基次膦酸铝（ADP）产率的影响，以此来优化整个反应进程，之后，将反应制得的ADP添加致绝热材料三元乙丙橡胶（EPDM）和室温硫化硅橡胶（108-2）中，通过调节配方中的不同组分，测定其对绝热材料的耐烧蚀性能和力学性能的影响。第一部分，以次亚磷酸钠、乙烯和硫酸铝为基本原料，以过氧化苯甲酸叔丁酯

4、（TBPB）和过氧化苯甲酰（BPO）为引发剂对ADP进行合成.通过调节TBPB和BPO的配比、温度和反应压力，计算出不同条件下ADP的产率，发现在引发剂BPO和TBPB配比为1:1、引发温度为95℃、压力为7Bar、反应时间为5h时，ADP的合成产率达到了最大值97.3%。之后，31运用红外光谱（FTIR）、固体核磁共振磷谱（P-NMR）、热失重（TG）、X射线光电子能谱（XPS）对合成的ADP进行了结构表征，与此同时，运用粒度分析仪和密度分析仪对合成的ADP进行了物理性能的表征。第二部分，在现有配方的基础上，对EPDM橡胶绝热材料的配方进行了优化。通过调节阻燃剂（如ADP、ADP+

5、OPS、ADP+OAPS、ADP+PPSQ）和功能助剂（如芳纶浆粕、乙酰丙酮铝）的含量测定添加配方后的EPDM在烧蚀时间为10s、20s、40s和60s的情况下的线性烧蚀率、背温、炭层结构及力学性能的变化情况，发现添加复配阻燃剂ADP+OPS的绝热材料断裂伸长率为220%，拉伸强度为8.75MPa，不仅如此，在烧蚀时间为60s的情况下，其中线性烧蚀率达到了最低的0.029mm/s，背温为47.5℃，与此同时，随着烧蚀时间的增加炭层的致密化程度不断提高，并且孔径呈现由外到内逐渐变小的情况。第三部分，研究了配方中阻燃剂对绝热材料室温硫化硅橡胶（108-2）性能的影响。对比了在阻燃剂ADP

6、、ADP+OPS、ADP+APP/6%MMT几种不同情况下时对绝热材料耐烧蚀性能和力学性能的影响，发现在单独添加25gADP时，烧蚀时间为60s时线烧蚀率达到了最低为0.073mm/s,而添加25gADP和12g的OPS的室温硫化硅橡胶的力学性能最好，断裂伸长率为113%，拉伸强度为2.67MPa。i北京理工大学硕士学位论文关键词：二乙基次膦酸铝；助剂；阻燃剂；三元乙丙橡胶；室温硫化硅橡胶ii北京理工大学硕士学位论文AbstractThispaperresearchestheeffectsofproductiverateindifferentreactiveconditionswhi

7、chisbasedontheexistingADPsynthesismethodinordertooptimizethewholereactionprocess.Afterthis,weaddtheADPintothethermalinsulatingmaterialsnamedEPDMand108-2andthendeterminetheablationresistantpropertiesandmechanicalpropertiesofthether