铝的阳极氧化实验报告.doc

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1、物理化学实验报告学生姓名：学号：专业：化学年级，班级：课程名称：中级物化实验组员：实验项目：铝的阳极氧化与表面着色——电解液浓度对氧化膜性能的影响指导老师：孙艳辉一、研究进展近年来，铝的阳极氧化由于其氧化膜多孔的特性及良好的应用前景受到广泛的关注和深入研究。目前，国内外广泛应用的阳极氧化技术主要有硫酸阳极氧化,铬酸阳极氧化,草酸阳极氧化,瓷质阳极氧化和硬质阳极氧化等，这些方法都有成熟的工艺规范[1]。而且，大都采用二次氧化的方法[2]。在电解液浓度的影响方面，张莹[2]等认为对于酸性电解液来说，随着其浓度的不断增大，氧

2、化膜的极限厚度先增大而后减小，因此电解液的浓度应控制在一定的范围内。张勇[3]等用磷酸做电解液时发现当磷酸的浓度为0.4mol/L时,生成的氧化膜厚度最大。巩运兰[4]等用铬酸做电解液时发现随着铬酸浓度的增加，铝的氧化膜阻挡层厚度变薄。二、实验部分1.实验原理1.1铝的阳极氧化将铝制品作阳极，以硫酸、铬酸、磷酸、草酸等为电解液进行阳极氧化，可形成较厚的氧化膜，膜的主要成分是Al2O3，其反应历程比较复杂。以Al为阳极，Pb为阴极，H2SO4溶液为电解质为例，电解时的电极反应为：阴极：阳极：阳极上的Al被氧化，且在表面上

3、形成一层氧化铝薄膜的同时，由于阳极反应生成的H+和电解质H2SO4中的H+都能使所形成的氧化膜发生溶解： 在硫酸电解液中阳极氧化，作为阳极的铝制品，在阳极化初始的短暂时间内，其表面受到均匀氧化，生成极薄而又非常致密的膜，由于硫酸溶液的作用，膜的最弱点（如晶界，杂质密集点，晶格缺陷或结构变形处）发生局部溶解，而出现大量孔隙，即原生氧化中心，使基体金属能与进入孔隙的电解液接触，电流也因此得以继续传导，新生成的氧离子则用来氧化新的金属，并以孔底为中心而展开，最后汇合，在旧膜与金属之间形成一层新膜，使得局部溶解的旧膜如同得到“

4、修补”似的。随着氧化时间的延长，膜的不断溶解或修补，氧化反应得以向纵深发展，从而使制品表面生成又薄而致密的内层和厚而多孔的外层所组成的氧化膜。要使Al2O3氧化膜顺利形成，并达到一定厚度，必须使电极上氧化膜形成的速率大于氧化膜溶解的速率，这可以通过控制一定的氧化条件来实现。1.2着色原理氧化膜的表面是由多孔层构成的，其比表面积大，具有很高的化学活性。利用这一特点，在阳极氧化膜表面可进行各种着色处理。一般有三种着色类型：浸渍着色、电解着色和整体着色。本实验采用浸渍着色。浸渍着色的原理主要是氧化膜对色素体的物理吸附和化学吸

5、附。无机盐浸渍着色主要是靠化学反应沉积在多空层。有机染料的着色通常认为既有物理吸附也包括有机染料官能团与氧化铝发生络合反应形成。1.3封闭原理氧化膜的表面是多孔的，在这些孔隙中可吸附染料，也可吸附结晶水。由于吸附性强，如不及时处理，也可能吸附杂质而被污染，所以要及时进行填充处理，从而提高多孔膜的强度等性能。封闭方法：封闭处理的方法很多，如沸水法、高压蒸气法，浸渍金属盐法和填充有机物（油，合成树脂）等。众多方法中应用最广的是沸水法。封闭原理：沸水法是将铝片放入沸水中煮，其原理是利用无水三氧化二铝发生水化用。由于氧化膜表面

6、和孔壁的Al2O3水化的结果，使氧化物体积增大，将孔隙封闭。2.实验方案设计2.1探讨因素这次实验我们组探讨的是电解液（硫酸）浓度对阳极氧化膜性质的影响，在固定电流密度为15mA/cm2，氧化时间为20min的条件下，分别探究硫酸质量分数为10%，20%，30%时生成氧化膜的性质。2.2表征手段本次实验我们是从氧化膜的绝缘性、耐腐蚀性、厚度以及着色程度四个方面评价得到的氧化膜的性能。绝缘性是用万用电表测电阻的方法来得到，耐腐蚀性是通过在氧化膜表面滴加K2Cr2O7与HCl的混合液，观察是否有气泡及K2Cr2O7溶液是否

7、变绿来判断，膜厚则是通过溶膜前后的质量差来判断，着色程度通过观察表面色泽及均匀程度来判断。2.3所需仪器与药品仪器：电解槽、WLS稳流电源、分析天平、镊子、万用电表、电炉、电吹风、剪刀、烧杯、胶头滴管等。药品：铝片、铅片，去污粉，氢氧化钠溶液（3mol/L），硝酸溶液（2mol/L）,硫酸溶液（20%）染色剂（翠绿色），K2Cr2O7与HCl的混合液，溶膜液。3实验步骤3.1铝片的表面预处理a.用去污粉刷洗铝片，然后用自来水冲洗干净。b.将铝片放在333.2-343.2K、3mol/L的氢氧化钠溶液中，浸30s，取出后

8、用自来水冲洗干净。c.再将铝片放在2mol/L的硝酸溶液中浸60s，取出后用自来水冲洗干净，以除去碱处理时铝表面沉积的杂质及所吸附的碱。d.将洗净的铝片存放于盛有蒸馏水的烧杯中待用。3.2铝的阳极氧化a.将铝片用电夹固定在电解槽的阳极，将铅网固定在阴极，往槽中加入20%的硫酸溶液，使液面浸没两片金属。b.实验中，我们3片铝片的面积