精四氯化钛中主要杂质的分析及其工艺控制研究.pdf

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1、精四氯化钛中主要杂质的分析及其工艺控制研究宋光林2015年12月中图分类号：UDC分类号：精四氯化钛中主要杂质的分析及其工艺控制研究作者姓名宋光林学院名称材料学院指导教师李晋庆（研究员）答辩委员会主席范星河（教授）申请学位工学博士学科专业材料科学与工程学位授予单位北京理工大学论文答辩日期2015年12月AnalysisofMainImpuritiesinRefinedTitaniumTetrachlorideandProcessControlResearchCandidateName：GuanglinSongSchoolorDepartment：Mate

2、rialsScienceandEngineeringFacultyMentor：Prof.JinqingLiChair,ThesisCommittee：Prof.XingheFanDegreeApplied：DoctorofPhilosophyMajor：MaterialsScience＆EngineeringDegreeby：BeijingInstituteofTechnologyTheDateofDefence：December，2015研究成果声明本人郑重声明：所提交的学位论文是我本人在指导教师的指导下进行的研究工作获得的研究成果。尽我所知，文中除

3、特别标注和致谢的地方外，学位论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得北京理工大学或其它教育机构的学位或证书所使用过的材料。与我一同工作的合作者对此研究工作所做的任何贡献均已在学位论文中作了明确的说明并表示了谢意。特此申明。签名：日期：北京理工大学博士学位论文摘要钛具有密度小、比强度高、耐高温以及耐腐蚀性能好等一系列优异特性，从而被广泛的应用于化工、冶金、航空、航天、医药等领域。为了去除精TiCl4中的杂质，需要对主要杂质（氧、碳）进行分析，对精TiCl4质量进行严格控制。至今，我国钛厂执行的标准中，TiCl4的杂质检测仅包括FeCl3

4、、SiCl4、VOCl3和色度这几个分析指标，由于缺少有效的TiCl4中主要杂质（碳、氧）的分析，从而造成TiCl4执行标准较低，导致海绵钛产品质量受到较大影响，严重的影响我国钛产业的发展。本研究课题来源于科技部创新方法专项项目（No.2011IM030700）资助，以国内钛企业对精TiCl4中主要杂质分析方法的迫切需求为导向，本研究的目的是建立主要杂质的分析方法，研究成果应用于企业控制精TiCl4的质量。以遵义钛业股份有限公司提供的精TiCl4为样品，对含量较高的主要杂质（碳、氧）进行测定及控制分析，具体研究成果归纳如下：(1)针对精TiCl4腐蚀性强

5、的特性，以及红外光谱分析的特点，设计了一种密封性能良好、便于清洗和操作、可重复使用、不同光程的红外吸收池测定装置，通过红外光谱法定量分析精TiCl4中的杂质。(2)选用TiOCl2为红外光谱研究目标物，通过单标法测得精TiCl4中TiOCl2含量为833.8±80.0mg/kg，相对标准偏差（RSD）在0.95%～1.94%之间；方法检出限为26.7mg/kg，加标回收率在88.5%～93.1%。折算成氧含量为98.8mg/kg，TiOCl2是精TiCl4中氧杂质的主要提供者。(3)选用CO2为红外光谱研究目标物，通过单标法测得精TiCl4中CO2含量为

6、1.53±0.11mg/kg，相对标准偏差（RSD）在0.53%～1.27%之间；方法检出限为0.92mg/kg，加标回收率在91.9%～94.7%。(4)选用有机杂质为红外光谱研究目标物，通过标准加入法测得TiCl4中CS2、CH2ClCOCl、CHCl2COCl含量为6.6±0.1mg/kg、17.9±0.3mg/kg、2.2±0.4mg/kg；检出限分别为0.1mg/kg、2.0mg/kg、1.0mg/kg；酰氯类峰有重叠，导致红外分别定量分析难度较大，定量相对偏差较大。(5)选用CCl3COCl为研究目标物，通过离子色谱法测得TiCl4中CCl3

7、COCl含量为41.3mg/kg，相对标准偏差（RSD）为7.7%；方法检出限为0.6mg/kg，加标回收率在84.1%～I北京理工大学博士学位论文87.3%。折算成碳含量为5.4mg/kg，酰氯类杂质是精TiCl4中碳杂质的主要提供者之一。(6)选取CCl4为研究目标物，通过气相色谱法（ECD）测得精TiCl4中CCl4含量为0.17mg/kg，相对标准偏差（RSD）为2.4%；方法检出限为0.001mg/kg，加标回收率在95%～104%之间。关键词：四氯化钛；杂质分析；质量标准；控制措施II北京理工大学博士学位论文AbstractTitaniumi

8、scharacterizedwithitslowdensity,highstre