土壤样品采集、保存与实验室质量-金丽莎.ppt

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1、样品采集、保存与实验室分析的质量保证山东省环境监测中心站一.适用范围适用于本次山东省土壤污染状况调查从布点、采样、样品制备、实验室分析、数据处理全过程的质量控制。紧扣《全国土壤污染状况调查质量保证技术规定》，结合我省“七五”土壤背景值调查的工作经验,提出了具体的质量要求。二.编写依据《全国土壤污染状况调查质量保证技术规定》《全国土壤污染状况调查点位布设技术规定》《全国土壤污染状况调查土壤样品采集（保存）技术规定》《全国土壤污染状况调查农产品采集与分析测试技术规定》《土壤环境监测技术规范》HJ/T166-2004《山东

2、省土壤污染状况调查实施方案》三.人员的技术培训采样人员布点原则、采样工具、GPS定位、采样方式、编码规则样品制备人员环境、风干研磨过筛、分装、编码规则、流转程序实验室分析人员前处理、测定方法、实验室内质控、外部质控、记录与数据质量控制人员全过程的质量要求、核查手段、数据质量评价四.土壤采样的质量控制点位确定、标绘记录表层土壤混合样剖面分层土壤样土壤样品包装土壤样品流转土壤采样注意事项点位确定、标绘记录（1）GPS定位.调整需填写《点位修正记录》；（2）正确使用GPS；（3）要求对典型剖面拍照片、采样点作明显标记；（4）

3、采样点航迹数据、照片制作成光盘上报存档；表层土壤混合样（适用普查点位）（1）采样工具：不锈钢土钻（2）采样深度：0-20cm（3）采集小样点数：25个（钻）（4）采样量：测定理化性质及重金属样品：各小样点土壤集中在白布混合,挑出杂物,取混合土壤3.5kg左右装入塑料袋,外套布袋.测定有机污染物样品：取混合土壤1kg左右装入1000ml棕色玻璃广口瓶,应装实装满.剖面分层土壤样（适用背景点位）（1）采样工具：铁镐（锨）、不锈钢土钻、竹铲、木尺；（2）剖面规格：长1.5m、宽1m、深1.2m；（3）采样层数：分三层采样（表

4、层在0-20cm、中层在20-50cm、底层在100-120cm）（4）采样量：比样标本∶将比样标本盒每格装满；测定理化性质及重金属样品：自下而上分层采样,每层采5kg,挑出杂物,取3.5kg左右装入塑料袋,外套布袋.测定有机污染物样品：每层取1kg左右装入1000ml棕色玻璃广口瓶,应装实装满.对土壤样品包装的要求（1）比样标本：纸制的比样标本专用盒（2）测定理化性质和重金属的样品：内袋用聚乙烯塑料袋、外袋用45×40cm的布袋、袋口有封口绳（3）测定有机污染物的样品：1000ml棕色玻璃广口瓶装满装实，及时送到实验

5、室冷冻保存。新鲜样品的保存条件和保存时间测定项目容器材质温度℃保存时间（天）备注汞棕色玻璃＜4℃≤28采样瓶装满装实并密封有机氯农药、多环芳烃、酞酸酯棕色玻璃＜4℃≤14土壤样品流转（1）装运前核对：样品数量、标签、记录（2）运输：防损失、防沾污、编号统一（3）样品流转：采样人员→样品管理员→分析人员传递交接核对、签字确认；填写《样品流转单》一式四份土壤采样的注意事项（1）点位确定应避开无代表性地段；（2）防样品交叉污染；（3）专人负责填写采样记录和标签；（4）标签要一式两份、标签用黑色签字笔；（5）样品编号的唯一性；

6、（6）采样结束应逐项对照检查后离开现场；五.土壤样品制备的质量控制（1）制样工作场地分设风干室、磨样室；清洁、通风、无干扰、避阳光直射（2）制样工具及容器正确使用制样工具；不锈钢分样筛；棕色玻璃分装瓶（3）制样过程风干→粗磨→细磨→过筛→分装（4）样品制备的监督检查过筛目数及重量、分装要求、标签填写、《样品制备监督检查记录表》土壤样品分装一览表3Kg风干土测定项目（样品用途）筛孔径（目）样品量（g）样品容器国家样品库10目（2mm）500500mL棕色玻璃磨口广口瓶山东省样品库10目（2mm）500500mL棕色玻璃磨

7、口广口瓶pH、阳离子交换量、13种元素有效态10目（2mm）200250mL棕色玻璃磨口广口瓶全氮、全钾、有机质60目（0.3mm）200250mL棕色玻璃磨口广口瓶12种重金属（汞除外）100目（0.15mm）200250mL棕色玻璃磨口广口瓶1Kg新鲜土有机氯农药、多环芳烃、酞酸酯、汞20目（1mm）200250mL棕色玻璃磨口广口瓶制备过程注意事项（1）重点区域样品应另设风干室；（2）制备过程中样品编码一致；（3）每处理一份样品要擦洗干净制样工具；（4）及时检查标签；六.土壤样品保存的质量控制实验室样品：各监测站

8、应设立实验室样品贮存室。样品库样品：按要求建立山东省土壤样品库.实验室样品的保存测定理化性质、重金属的样品可在样品贮存室室温下保存。测定有机污染物的样品在未进行前处理时，需在4℃以下冷藏箱保存。分析后的剩余样品，待测定数据全部完成报出后，也移交到实验室样品贮存室一般保留半年。样品库样品的保存标签应包含信息：样品编码、采样深度、土壤