近海海洋化学调查技术规程第一部分 海水环境化学要素调查.doc

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1、近海海洋化学调查技术规程第一部分海水环境化学要素调查1范围本部分规程规定了海洋水环境质量调查的内容、技术要求和方法。指出了提交成果的类别和质量。本部分规程适用于“我国近海海洋综合调查与评价”专项的“海水环境化学要素‘调查。2规范性引用文件GB17378.4—1998海洋监测规范第4部分：海水分析GB17378.7—1998海洋监测规范第7部分：近海污染生态调查和生物监测GB12763.4海洋调查规范海水化学要素观测GB3097—1997海水水质标准3调查范围调查范围：东经108º00ˊ～126º3

2、0ˊ，北纬16º30ˊ～41º20ˊ，调查海域面积达6.76×105km2。在领海基线和10m等深线以内分为11个沿海省市调查海区：辽宁、河北、天津、山东、江苏、上海、浙江、福建、广东、广西、海南。在领海基线以外分九块调查区为：黄河口（渤海）、北黄海、南黄海、长江口、东海、台湾海峡、珠江口、南海、北部湾。4调查内容4.1调查要素:共计二十个海水化学要素。a)常规要素：溶解氧、pH、总碱度、悬浮物；b)有机污染：总有机碳、油类；营养盐：总氮、总磷、溶解态氮、溶解态磷、硝酸盐、亚硝酸盐、铵盐、活性磷酸

3、盐、活性硅酸盐；c)重金属：铜、铅、锌、铬、镉、汞、砷。4.2调查时间：2004年夏季，2005年冬季，2005年春季，2005年秋季四航次调查。5样品的采集与贮存5.1采样层次溶解氧、pH、总碱度（ALK）、悬浮物、硝酸盐、亚硝酸盐、铵盐，活性磷酸盐，活性硅酸盐采样层次为表层、10m、30m、底层。总有机碳、总氮、总磷，采集一半的站位，采样层次为表层、10m、30m、底层。油类、重金属（铜、铅、锌、铬、镉、汞、砷等），采集一半的站位，只采表层样品。5.2准备工作5.2.1根据各调查要素分析所需水

4、样量和对采水器材质的要求（如重金属样品不得用金属采水器），选择合适容积和材质的采水器，并洗净。叶绿素a、油类则用抛浮式采水器单独采集。5.2.2水样采上船甲板后，先填好水样登记表(见表A.1)，并核对一遍瓶号。然后，应按以下分样顺序分装水样：溶解氧、pH、五项营养盐。5.3样品采集与贮存5.3.1溶解氧5.3.1.1水样瓶容积约为120mL（事先测定容积准确至0.1mL）的棕色磨口硬质玻璃瓶，瓶塞应为斜平底。5.3.1.282/82将乳胶管的一端接上玻璃管，另一端套在采水器的出水口，放出少量水样洗

5、涤水样瓶二次。然后，将玻璃管插到水样瓶底部，慢慢注入水样，并使玻璃管口始终处于水面下，待水样装满并溢出水样瓶体积的1/2时，将玻璃管慢慢抽出，瓶内不得有气泡。每一水样装取2瓶。立即用自动加液器（管尖在紧靠液面下）依次注入1.0mL氯化锰溶液[C(MnCl2)=2.4mol/L]和1.0mL碱性碘化钾溶液[C(NaOH)=5.4mol/L，C(KI)=1.8mol/L],应注意此加液管外壁不得沾有碘试剂。加液后立刻塞紧瓶盖并用手压住瓶塞和瓶底，将水样瓶缓慢地上下翻转20次。将水样瓶浸泡於水中，有效保

6、存时间为24h（对於受有机物污染严重的水样，则须立即滴定）。5.3.2pH5.3.2.1水样瓶为容积约50mL具双层盖的广口聚乙烯瓶。5.3.2.2用少量水样洗涤样品瓶二次，慢慢地将瓶子注满水样，立即旋紧瓶盖,存於阴暗处，放置时间不得超过2h。对于不能在2h内测定的水样，应加入1滴氯化汞溶液（ρ=25g/L）固定，旋紧瓶盖，混合均匀。有效保存时间为24h。5.3.3营养盐5.3.3.1磷酸盐、硝酸盐、亚硝酸盐和铵盐水样合并装於同一个水样瓶中。5.3.3.2水样瓶为容积约500mL具双层盖的高密度聚

7、乙烯瓶。初次使用前，必须用体积分数为1%盐酸浸泡7d，然后洗涤干净，备用。5.3.3.3滤膜：海水过滤滤膜为孔径0.45μm的混合纤维素酯微孔滤膜。使用前须用体积分数为1%盐酸浸泡12h，然后用蒸馏水洗至中性，浸泡於蒸馏水中，备用。每批滤膜经处理后，应对各要素作膜空白试验，确认滤膜符合要求后，空白值应低於各要素的检测下限方可使用。若任一要素的膜空白超过其检测下限时，应更换新批号滤膜。5.3.3.4装取方法与贮存：用少量水样荡洗水样瓶二次，然后，装取约500mL水样。立即用处理过的滤膜过滤於另一个5

8、00mL水样瓶中。若需保存，应加入占水样体积千分之二的三氯甲烷（剧毒，小心操作！），盖好瓶塞，剧烈振摇1min，放在冰箱或冰桶内于4℃～6℃低温保存，有效保存时间为24h。未经三氯甲烷固定和冷藏的水样，必须在采样后2h内测定。5.3.4重金属大部分海水中重金属的含量极低，因此，在样品采集、分样、过滤、储存或预富集等一系列操作中，防止样品沾污十分重要。在样品采集、运输和存储过程中，除汞建议用石英或pyrex玻璃存储容器外，应使用塑料器皿（聚四氟乙烯、聚乙烯和聚丙烯等），另外应避免使用