建筑石灰试验方法化学分析方法.doc

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1、建筑石灰试验方法化学分析方法时间:2004-01-1811:57:13

2、[<<][>>]1主题内容与适用范围 本标准规定了建筑石灰化学分析的仪器设备、试样制备、试验方法和结果计算以及化学分析允许误 差。 本标准适用于建筑生石灰、生石灰粉和消石灰粉化学分析方法，其他品种石灰可参照使用。 2总则 2．1送检试样应具有代表性，数量不少于100g，装在磨口玻璃瓶中，瓶口密封。检验时，将试样混均以 四分法缩取25g，在玛钵内研细全部通过80um方孔筛用磁铁除铁后，装人磨口瓶内供分析用。 2．2分析天平不应低于四级，最大称量200g，天平和砝码应定期进行检定。 2．3称取试样应准确至0．0002

3、g，试剂用量与分析步骤严格按照本标准规定进行。 2．4化学分析用水应是蒸馏水或去离子水，试剂为分析纯和优级纯。所用酸和氨水，未注明浓度均为浓 酸和浓氨水。 2．5滴定管、容量瓶、移液管应进行校正。 2．6做试样分析时，必须同时做烧失量的测定，容量分析应同时进行空白试验。 2．7分析前，试样应于100－105℃烘箱中干燥2h。 2．8各项分析结果百分含量的数值，应保留小数点后二位。 3分析方法 3．1二氧化硅的测定 3．1．1氟硅酸钾容量法 3．1．1．1方法提要 在有过量的氟，钾离子存在的强酸性溶液中，使硅酸形成氟硅酸钾（KaSiF6）沉淀，经过滤、洗涤、中 和滤纸上的残余酸后，加沸

4、水使氟硅酸钾沉淀水解生成等当量的氢氟酸，然后以酚酞为指示剂，用氢氧化钠 标准溶液进行滴定。 3．1．1．2试剂 a．硝酸（浓）； b．氯化钾（固体） c．氟化钾溶液（150s／L）：将15g氟化钾放在塑料杯中，加50mL水溶解后，再加20mI硝酸，用 水稀释至100mL，加固体氯化钾至饱和，放置过夜，倾出上层清液，贮存于塑料瓶中备用； d．氯化钾－乙醇溶液（50g／L）：将5g氯化钾溶于50mL水中，用95％乙醇，稀至100mL混匀； e．酚酞指示剂乙醇溶液（10g／L）：将1g酚酞溶于95％乙醇，并用95％乙醇稀释至100mL； f．氢氧化钠标准溶液（0．05mol／L）：将10g

5、氢氧化钠溶于5L水中，充分摇匀，贮于塑料桶中； 标定方法：准确称取0．3000g苯二甲酸氢钾置于400mL烧杯中，加入约150mL新煮沸的冷水 （用氢氧化钠熔液中和至酚酞呈微红色），使其溶解，然后加入7￣8滴酚酞指示剂乙醇溶液（10g／L）， 以氢氧化钠标准溶液滴定至微红色为终点，记录V。 氢氧化钠溶液对二氧化硅的滴定度按式（1）计算：   m×15.02×1000 Tsio2＝────────…………………………………………（1） V×204.2 式中：Tsio2──每毫升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的毫克数； m──苯二甲酸氢钾质量，g； V──氢氧化钠标准溶液的体积，mL； 

6、204．2──笨二甲酸氢钾的摩尔质量，8； 15．02──二氧化硅的摩尔质量，g。 3．1．1．3分析步骤 准确称取试样约0．3000g，置于银坩埚中，加入4g氢氧化钠盖上盖，井留有缝隙，于高温炉内升 温至600－650℃熔融20min取出冷却，用热水将熔融物浸出，倒人塑料杯中，并洗净银坩涡，也倒入塑 料杯中然后依次加15mL硝酸及10mL氟化钾溶液（150g／L），冷却后加固体氯化钾，仔细搅拌至饱和 并有少量氯化钾析出。于冷水中静置15－20min，用中速滤纸过滤，塑料杯及沉淀用氯化钾溶波（50g／ L）洗3次，将滤纸连同沉淀取下，置于原塑料杯中，沿杯壁加入10mL氯化钾─乙醇溶液

7、（50g／L）及 1mL酚酞指示剂乙醇溶液（10g/L）。用（0．05mol／L）氢氧化钠标准溶液中和未洗净的酸，至熔液呈微 红色，然后加入200mL沸水（煮沸用氢氧化钠熔液中和至酚酞呈微红色），用（0．05mo1／L）氢氧化钠标 准溶液滴定至微红色，计录V。 3．1．1．4结果计果 二氧化硅的百分含量（x1）按式（2）计算：  Tsio2×V Ｘ1＝──────×100…………………………………（2） m×1000 式中：Tsio2──每套升氢氧化钠标准溶液相当于二氧化硅的毫克数； V──滴定时消耗氢氧化钠标准溶双的体积，mL； m──试样质量，g。 3．1．2氯化铵重量法 3．1

8、．2．1方法提要 试样加少量无水碳酸钠于银坩埚内，放在高温下烧结。用盐酸分解。加固体氯化铵后，在怫水浴上 加热蒸发使硅酸凝聚，过滤沉淀，经高温的烧桓重，用氢氟酸处理后，再经高温的烧恒重，求得二氧化? 的百分含量。 3．1．2．2试剂 a．氯化铵（固体）； b．盐酸；· c．盐酸（l＋l）； d．盐酸（3＋97）： e．硝酸； f．氢氟酸． g．硫酸（l＋4）； h．焦硫酸钾（固体）。 3．1．2．3分析步骤 准确称取试样约0．5000g，置于铂金坩埚中，加