有机分析 第二版课件 教学课件 作者 丁敬敏 赵连俊 主编ch4有机混合物的分离.ppt

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1、Ch4：有机混合物的分离§4.1：简单混合物的分离1.混合物的分类按组分含量分类主成分夹带微量组分；多种组分含量都小于90%常规分类已知组分的混合物；未知组分的混合物大多数有机反应，其原料、溶剂和主产物、副产物均已知特殊性能用途的新材料催化剂添加剂以及各种助剂等2.混合物的常用分离方法混合物分离原则没有一成不变的分离方法；分离要求既不能丢失组分，又不能使原有组分结构有所改变；必须转变为衍生物时，衍生物应易于转变为原有化合物常用的分离方法根据组分的挥发性不同进行分离根据组分的溶解性不同进行分离根据组分的化学性质不同进行分离

2、适用于低于100℃的有机混合物，采用水浴加热，两组份沸点相差30℃且无共沸现象。仅适用于某些含有特殊官能团的组分。3.不同混合物的分离案例乙醚苯乙酮邻羟基苯甲醛对羟基苯甲醛乙酸草酸苯甲酸对苯二甲酸正丁醇正丁胺挥发性不同，采用水蒸气蒸馏分离；单官能团的蒸汽压要比同温度下双官能团的蒸汽压高。沸点不同，采用水浴加热，普通蒸馏方法来分离3.不同混合物的分离案例N-甲基苯胺N，N-二甲基苯胺先转化成磺酰胺，再用乙醇钠溶液回流，蒸去乙醇，过滤，收集滤液和滤渣。正丁醚正溴丁烷溶解度分组，用浓硫酸来分离邻硝基苯酚对硝基苯酚挥发性不同，采

3、用水蒸气蒸馏分离苯胺苯甲醛溶解度分组，用5%盐酸来分离知识链接：溶解度分组组名常见有机化合物类型SA某些水溶性酸，一般是5个C以下的分子量的羧酸SB某些水溶性碱，一般是6个C以下的低分子量的胺S1水溶性的弱酸性和中性化合物，酚和二元酚，5个C以下的低分子量的醇、醛、酮、酯、腈、肟、酰胺、酸酐S2含有2个或2个以上极性官能团的中等分子量的化合物，多元醇，多元酸，多羟基醛酮，有机酸盐，胺的盐酸盐，氨基酸，脲A1强酸性化合物，6个C以上的羧酸，多个吸电子取代基的酚A2弱酸性化合物。酚，肟，伯、仲硝基化合物，酰亚胺，烯醇，磺酰伯

4、胺B胺，苯肼M含N，S的中性化合物。硫醇，叔硝基化合物，芳香硝基化合物，吸电子取代的胺，砜，酰胺，磺酰仲胺，腈，磺酰卤，偶氮化合物I脂肪族饱和烃，环烷烃，芳烃，卤代物N1中性含氧化合物。9个C以下的醇、醛、酮、醚、酯N2醚、缩醛，醌，不饱和烃，9个C以上的醇、醛、酮、酯、酸酐4.混合物分离的一般程序（1）水溶性混合物的分离（2）水不溶性混合物的分离Ch4：有机混合物的分离§4.2：色谱法1.色谱法1.色谱法气相色谱液相色谱柱色谱薄层色谱纸色谱流动相：气体、液体、超临界流体固定相：液体、固体概述色谱法亦称色层法，层析法等，

5、是分离，纯化和鉴定有机化合物的重要方法之一。色谱法的基本原理是利用混合物各组分在某一物质中的吸附或溶解性能（即分配）的不同，或其它亲和作用性能的差异，混合物的溶液流经该种物质，进行反复的吸附或分配等作用，从而将各组分分开。分离方法分类2.纸色谱法基本原理纸色谱法是以纸作为载体的液相色谱法。其固定相一般是纸纤维上所吸附的水分，也可使纸吸附一些如甲酰胺或缓冲溶液等物质作为固定相，流动相为与水不相混溶的有机溶剂。当流动相通过滤纸时，试样中各组分在两相中分配，由于分配系数不同，各组分移动速度也不一样，最后达到分离的目的。2.纸色

6、谱法取层析滤纸层析纸制备铺在白纸上放层析缸中饱和喷显色剂干燥比较样品和标准的Rf值4个点编号点样画出色斑计算Rf值鉴定组成展开干燥操作流程1.吸样后的毛细管要垂直落在层析纸点样处，样点大小要基本一致。2.样点不要浸在展开剂中。3.点样毛细管不要张冠李戴1.使层析纸湿润即可，切勿流淌，并迅速吹干。2.手只能拿在最上端，以防被手沾污。1.层析纸上的样品斑点不可浸在展开剂（溶解、稀释）2.悬挂层析纸不能接触层析缸壁（难以自然垂直，重现性不好，比值难以测定）2.纸色谱法色谱纸的选择对Rf值相差很小的化合物，宜采用慢速滤纸对Rf值

7、相差较大的化合物，则可用快速滤纸固定相水或甲酰胺、二甲基甲酰胺、丙二醇或缓冲溶液。（酸、碱）展开剂的选择　增加展开剂中极性溶剂的比例量，可以增大Rf值；增加展开剂中非极性溶剂的比例量，可以减少Rf值。常用的展开剂　水饱和的有机溶剂，如水饱和的正丁醇、正戊醇、酚等操作步骤　点样、展开、显色、定性定量分析色谱条件的选择