荧光指示剂测定汽油烃类组成.doc

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1、荧光指示剂(FIA)测定汽油烃类组成影响因素的考察蔡荣强汪芝龙(玉门油田分公司炼油化工总厂)摘要:本文通过对荧光指示剂(FIA)测定汽油烃类组成试验方法的研究,经过大量试验,考察了影响汽油烃类组成分析准确度的诸多因素,最后找出了影响汽油烃类组成的关键因素,提高了测定结果的准确度。关键词:荧光指示剂汽油烃类组成影响因素汽油馏分的烃类组成数据是汽油产品的重要指标,也是石油炼制和石油加工过程不可缺少的基础数据,获知汽油馏分的组成是确定油品加工方案的重要依据。车用汽油中烯烃虽然辛烷值高,却易形成胶质和积碳,造成输油管路等堵塞,增加氮、氧化物NOX排放,且易生成臭氧,造成二次污染:汽油中芳

2、烃也可以提高汽油辛烷值,但会增加NOX、VOC及CO的排放。近年来,随着环保要求的不断深入,以及汽车工业的快速发展,生产无污染、高品质的新配方清洁燃料的要求越来越紧迫,国家标准GB17930-2011规定烯烃含量不大于35%、芳烃含量不大于40%(V/V),因此准确测定汽油组成,特别是芳烃和烯烃含量意义重大,直接关系玉门炼厂制定加工合适的方案和经济效益的提高。目前我国汽油烃类组成测定的标准方法为GB/T11132-2008汽油中烃类组成测定法(荧光指示剂吸附法)和SH/T0741-2010汽油中烃类组成测定法(多维气相色谱法)。玉门炼厂化验分析监测中心采用的是GB/T11132-

3、2008汽油中烃类组成测定法(荧光指示剂吸附法)大量分析玉门炼厂各种汽油的烃类组成(出厂汽油、重整汽油和催化汽油)。然而在实际分析工作中,发现此方法有诸多因素影响测定的准确度,对此我们经过分析研究,考察各种影响因素,找出了主要的影响因素,将分析误差降到更低。1实验部分1.1仪器与试剂玉门炼厂化验分析监测中心所使用的液体石油产品烃类测定器:大连北方仪器公司生产,气路系统组件和吸附柱(精密内径玻璃管吸附柱),紫外光源,电动振动器,注射器:1ml,分度为0.02毫升,带有医用9号注射针头;调节器,注射针针管,干燥箱,温度控制在175±1℃,硅胶:美国GRACEDAVISON公司生产,目

4、数:100-200荧光染料:SilicaGel公司生产异丙醇:分析纯蒸馏水:二次蒸馏水丙酮:分析纯1.2试验方法取约0.75毫升试样注入装有活化过的硅胶的玻璃吸附柱中,在吸附柱的分离段装有一薄层含有荧光染料混合物的硅胶。当试样全部吸附在硅胶上后,加入醇脱附试样,加压使试样顺柱而下。试样中的各种烃类根据其吸附能力强弱分离成芳烃、烯烃和饱和烃。荧光染料也和烃类一起选择性分离,是各种烃类区域界面在紫外灯下清晰可见。根据吸附柱中各烃类色带区域的长度计算出每种烃类的体积百分含量。2影响试验测定结果准确度因素考察我们针对荧光指示剂法测定烃类组成存在的实验误差,经过仔细研究实验测定步骤,确定可

5、能产生测定误差的因素有以下几个方面:硅胶活化情况,硅胶装填、观察烃类界面位置、汽油中含氧化合物的影响、人为因素,对此分别进行了考察。2.1硅胶活化对实验结果的影响玉门炼厂化验分析监测中心采用的的硅胶是美国GRACEDAVISON公司生产,在使用前活化,将其置于浅的容器中,在175℃下干燥3h,趁热装入密封的容器中,硅胶活化与否对实验结果有多大影响,对此我们进行了考察。我们分别取活化的硅胶和未活化的硅胶先后在同一根柱子、同一位置、同样的测定条件进行测定,分析结果见表1表1硅胶活化与否对测定结果的影响项目位置芳烃长度区域mm烯烃长度区域mm饱和烃长度区域mm芳烃测定结果%烯烃测定结果

6、%饱和烃测定结果%活化后29916122643.5923.4732.9429616522643.0924.0232.9029416322742.9823.8333.1929316623042.5324.0933.3829616522643.0924.0232.9029216522842.6324.0933.2829616523042.8423.8833.2929616223242.9023.4833.6229816323842.6323.3234.05均值42.9223.8033.28活化前32020027040.5125.3234.1832119927140.5825.1634

7、.2631919827240.4325.1034.4732220127540.3525.1934.4632220227040.5525.4434.01均值40.4825.2434.28从表1可以明显看出,活化后的烃类测定结果与未活化的测定结果有明显的区别,其中硅胶活化后芳烃含量高2-3%,烯烃含量比未活化高1-2%,饱和烃含量变化不明显。因此,硅胶活化与否对测定结果有显著的影响,因此在测定前一定要将硅胶做活化处理后使用,这样才能保证测定结果的准确性。1.1硅胶装填对试验结果的影响

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