深色石油产品硫含量测定法(管式炉法).doc

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1、实验八深色石油产品硫含量测定法（管式炉法）一、原理：本方法适用于测定润滑油、原油、焦炭和残渣油等石油产品中的硫含量。是将试样在空气流中燃烧，用过氧化氢和硫酸的溶液将所生成的亚硫酸酐和硫酸酐吸收起来，进行测定。二、仪器与试剂1、水平型的管式电炉：能保证加热到900~950℃。2、高温毫伏计，带热电偶。3、燃烧用瓷舟，瓷管等。4、硫酸0.01mol/L水溶液5、40％氢氧化钠水溶液和0.02mol/L水溶液6、混合指示剂：0.2％甲基红乙醇溶液和0.1％次甲基蓝乙醇的混合物体积比1:1。7、30％H2O

2、28、高锰酸钾0.1mol/L水溶液9、细砂、煅烧脱硫后经100~160目筛筛过；或耐火粘土，经900~950℃煅烧脱硫，并在瓷钵中磨细。三、准备工作：1、在试验前将接收器、洗气瓶、瓷管等用蒸馏水洗净并干燥。2、在空气净化装置前，将0.1mol/LKMnO4溶液注入洗气瓶1中，达其容量一半，将40％NaOH溶液注入洗气瓶2中，后连接干燥塔，然后用橡皮管将它们连接。在接收器中注入150mL蒸馏水，5mL30％过氧化氢和7mL0.01mol/L硫酸溶液，然后连接好。试验前，先检查设备的密闭性。四、实验步

3、骤：1、在瓷舟中称试样0.05~0.2g，准确至0.0002g，该试样应均匀地分布在瓷舟的底部。测定石油焦中硫含量时须从分析样品中称量0.2~0.5g，并在玻璃或瓷钵中研细。2、瓷舟中的试样须用细砂覆盖，将瓷舟放进瓷管高温处，然后，很快塞好塞子，送入空气，空气流量用流量计测定，500mL/min。试样的燃烧须在900~950℃下进行，时间为30~40min。3、当燃烧完毕时，取下接收器，并用蒸馏水冲洗玻璃弯管，加入8d指示剂，用0.02mol/L氢氧化钠标准溶液进行滴定，直到紫红色变为暗绿色为止。实

4、验前需做空白试样硫含量按下式计算S1％＝式中：V—燃烧试样时滴定接受器中溶液所消耗的NaOH体积，mLV1—空白消耗NaOH体积，mLM—NaOH摩尔浓度平行测定两个结果间的差数，不应超过最小结果的5％，但试样中硫含量小0.5％时，平行测定两个结果间的差数，允许不超过较小结果10％，取平行测定结果的算术平均值作为实验结果。