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时间:2020-03-09
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1、实验八深色石油产品硫含量测定法(管式炉法)一、原理:本方法适用于测定润滑油、原油、焦炭和残渣油等石油产品中的硫含量。是将试样在空气流中燃烧,用过氧化氢和硫酸的溶液将所生成的亚硫酸酐和硫酸酐吸收起来,进行测定。二、仪器与试剂1、水平型的管式电炉:能保证加热到900~950℃。2、高温毫伏计,带热电偶。3、燃烧用瓷舟,瓷管等。4、硫酸0.01mol/L水溶液5、40%氢氧化钠水溶液和0.02mol/L水溶液6、混合指示剂:0.2%甲基红乙醇溶液和0.1%次甲基蓝乙醇的混合物体积比1:1。7、30%H2O
2、28、高锰酸钾0.1mol/L水溶液9、细砂、煅烧脱硫后经100~160目筛筛过;或耐火粘土,经900~950℃煅烧脱硫,并在瓷钵中磨细。三、准备工作:1、在试验前将接收器、洗气瓶、瓷管等用蒸馏水洗净并干燥。2、在空气净化装置前,将0.1mol/LKMnO4溶液注入洗气瓶1中,达其容量一半,将40%NaOH溶液注入洗气瓶2中,后连接干燥塔,然后用橡皮管将它们连接。在接收器中注入150mL蒸馏水,5mL30%过氧化氢和7mL0.01mol/L硫酸溶液,然后连接好。试验前,先检查设备的密闭性。四、实验步
3、骤:1、在瓷舟中称试样0.05~0.2g,准确至0.0002g,该试样应均匀地分布在瓷舟的底部。测定石油焦中硫含量时须从分析样品中称量0.2~0.5g,并在玻璃或瓷钵中研细。2、瓷舟中的试样须用细砂覆盖,将瓷舟放进瓷管高温处,然后,很快塞好塞子,送入空气,空气流量用流量计测定,500mL/min。试样的燃烧须在900~950℃下进行,时间为30~40min。3、当燃烧完毕时,取下接收器,并用蒸馏水冲洗玻璃弯管,加入8d指示剂,用0.02mol/L氢氧化钠标准溶液进行滴定,直到紫红色变为暗绿色为止。实
4、验前需做空白试样硫含量按下式计算S1%=式中:V—燃烧试样时滴定接受器中溶液所消耗的NaOH体积,mLV1—空白消耗NaOH体积,mLM—NaOH摩尔浓度平行测定两个结果间的差数,不应超过最小结果的5%,但试样中硫含量小0.5%时,平行测定两个结果间的差数,允许不超过较小结果10%,取平行测定结果的算术平均值作为实验结果。
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