重结晶实验报告.doc

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1、广东工业大学学院专业班组、学号姓名协作者教师评定实验题目重结晶一、实验目的1.学习重结晶提纯固态有机化合物的原理和方法。2.掌握抽滤、热滤操作和滤纸折叠的方法。二、实验原理重结晶(Recrystallization)原理：利用混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，或在同一溶剂中不同温度时的溶解度不同，而使它们相互分离。（相似相溶原理）。一般重结晶只适用于纯化杂质含量在5%以下的固体有机物。若要提纯，则必须先采用其他方法初步提纯，例如萃取、水蒸气蒸馏、减压蒸馏等，然后再用重结晶法提纯。重结晶中选用理想的溶剂，必须要求：(1)溶剂不应与重结晶

2、物质发生化学反应；(2)重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化，即高温时溶解度大，而低温时溶解度小；(3)杂质在溶剂中的溶解度或者很大，或者很小；(4)溶剂应容易与重结晶物质分离；（5）能使被提纯物生成整齐的晶体；(6)溶剂应无毒，不易燃，价廉易得并有利于回收利用。重结晶的一般过程包括：（1）选择适宜的溶剂；（2）饱和溶液的配制；（3）热过滤除去杂质；（4）晶体的析出；（5）晶体的收集和洗涤；（6）晶体的干燥。三、实验仪器与药品250或400ml烧杯、玻棒、电炉、热滤漏斗、滤纸、锥形瓶、酒精灯、布手套、布氏漏斗、抽滤瓶、循环水医用真空泵、玻

3、璃塞、乙酰苯胺。四、物理常数名称分子量熔点/℃沸点/℃折射率比重颜色和形态溶解度乙酰苯胺135.165114.3305-1.21白色有光泽的鳞片状晶体。见下面溶解度：水0.56（25℃）、3.5（80℃）、18（100℃）；乙醇36.9（20℃），甲醇69.5（20℃），氯仿3.6（20℃），微溶于乙醚、丙酮、甘油和苯。不溶于石油醚。五、实验装置图①图2-24；②图2-26（注意：布氏漏斗斜口方向）六、实验步骤（1）准备好热滤漏斗。取一玻璃漏斗，连通热滤漏斗口，通入热水。（2）称取5g乙酰苯胺，放入250ml大烧杯中，加入100ml蒸馏水，

4、加热至沸腾，并不时搅拌，直至乙酰苯胺溶解。（3）稍冷，加入1-2g活性炭于溶液中，再次煮沸5～10分钟，再补加20ml蒸馏水。煮沸。（4）趁热过滤。此时的滤纸可先用热水润湿（切勿用冷水！否则不须润湿也可！）。（5）将滤纸抽出，放到原烧杯中，加20ml蒸馏煮沸，再次热滤。（此时滤液总体积不可超过100ml！）（5）滤液静置，冷却，此时可见有晶体析出。（6）抽滤。抽滤前先用少量蒸馏水润湿滤纸。抽干后用少量水淋洗晶体，再抽干。用玻璃塞压挤晶体，继续抽滤至干。（7）称量。产品：乙酰苯胺，白色有光泽的鳞片状晶体，产量g，回收率%。讨论：（很重要，请填

5、写！）七、思考题