纳氏试剂比色法测定水中的铵.doc

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1、（二）纳氏试剂比色法测定水中的铵1.原理以游离态的氨或铵离子等形式存在的铵氮与纳氏试剂反应生成黄棕络合物，该络合物的色度与铵氮的含量呈正比，可用目视比色或分光光度法测定。当试份体积为50mL时，目视比色法最低检出浓度为0.02mg/L;分光光度法为0.05mg/L;测定范围铵氮浓度CN可达2mg/L。当水样中有悬浮物、余氯、钙、镁等金属离子，硫化物和有机物时，会产生干扰，要作适当的预处理。以消除干扰。方法适用于生活饮用水，地表水和废水中铵的测定。2.主要仪器及试剂分析所用试剂为分析纯或优级纯。实验用水为无氨水，其制备方法见方法（一）。（1）分光光度计。（2）纳氏试剂①二氯化汞—碘化钾

2、—氢氧化钾（HgCl2-KI-KOH）称取15g氢氧化钾溶于50mL水中，冷至室温。称取5g碘化钾溶于10mL水中。在搅拌下将2.5g氯化汞分次加入碘化钾溶液中，直到溶液呈深黄色或出现微朱红色沉淀溶解缓慢时，充分搅拌混合，并改为滴加二氯化汞饱和溶液，当出现朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加。在搅拌下，将冷的氢氧化钾溶液缓慢地加入到上述二氯化汞和碘化钾混合液中，并稀释至100mL。于暗处静置24h,倾出上清液于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧。存于暗处。此试剂可稳定一个月。②碘化汞—碘化钾—氢氧化钠（HgI-KI-NaOH）称取16g氢氧化钠溶于50mL水中，冷至室温。称取7g碘化钾和10g碘化汞溶

3、于水中，在搅拌下将此溶液缓慢地加入到氢氧化钠溶液中并稀释到100mL。贮于棕色瓶内，用橡皮塞塞紧。存在暗处，可稳定一年。（3）50%（m/V）酒石酸钠溶液：将50g酒石酸钠溶于适量的水，加热煮沸以驱除氨，冷却后用水稀释至100ml。（4）CN=1000ug/mL铵氮标准溶液：称取于100~105C干燥2h后的氯化铵3.819g±0.004g,溶于水后转入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。（5）CN=10ug/mL铵氮标准溶液：吸取10.00mLCN1000ug/mL铵氮标准溶液于1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。临用前配置。（6）10%（m/V）硫酸锌溶液：称取1

4、0g硫酸锌（ZnSO4·7H2O）溶于水并稀释至100mL。（7）25%（m/V）氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水中，冷至室温后，稀释至100mL。（8）0.35%(m/V)硫代硫酸钠溶液：称取3.5g硫代硫酸钠溶于水并稀释至1000mL.（9）碘化钾—淀粉试纸：称取1.5g可溶淀粉于烧杯中，用少量水调成糊状，加入200mL沸水，搅匀后放冷。加入0.5g碘化钾和0.5g碳酸钠，溶解后用水稀释至250mL。将滤纸条浸渍后，取出晾干，置棕色瓶中密塞保存。3.测定步骤（1）测定取试份于50mL比色管中，加入1mL50%酒石酸钾溶液摇匀，再加入1.5mL二氯化汞-碘化钾-氢氧化钾或1.

5、0mL碘化汞-碘化钾-氢氧化钠纳氏试剂溶液，摇匀。放置10min后比色。若色度很低采用目视比色。一般以水做参比，用20mm比色皿于420mm波长处在分光光度计上测定吸光度。（2）空白试验如用分光光度计测定吸光度，则应用50mL水代替试份进行空白试验。（3）校准①目视比色法于6支50mL比色管中，分别加入0mL、0.10mL、0.30mL、0.50mL、0.70mL、1.00mLCN=10ug/mL铵氮标准溶液，再加入水至刻度，按试份操作步骤进行目视比色。②分光光度法在8个50mL比色管中，分别加入0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00m

6、L、10.00mLCN=10ug/mL铵氮标准溶液，用水稀释至标线，摇匀，以下按试份操作步骤显色后进行分光光度法测定。用扣除空白试验后的吸光度与铵氮质量mN绘制校准曲线。4.结果的表示（1）目视比色法将试份的色度于标准溶液的色度比较后得到试份中铵氮质量mN，除以试份的体积V，即得到试份的铵氮含量CN（mg/L）。（2）分光光度法①试份中铵氮吸光度Ar按式（1-86）计算：Ar=As-Ab（1-86）式中，As为试剂测得的吸光度；Ab为空白试验吸光度。②水样中铵氮含量CN（mg/mL）按式（1-87）计算：CN=mN/V（1-87）式中，mN为铵氮质量，ug，用Ar在校准曲线上查得的值

7、；V为试份体积，mL。