综合化学实验一实验报告格式.doc

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1、实验2正丁醚的制备一、实验目的a)学习醇分子间脱水制备醚的反应原理和实验方法；b)学习分水器的操作，熟练分液漏斗的使用方法，区分萃取和洗涤的关系；c)进一步熟练回馏操作和蒸馏操作；d)了解化合物的干燥和干燥剂的使用。二、实验原理浓硫酸反应式：2C4H9OH（C4H9）2O+H2O135℃浓硫酸副反应C4H9OH170℃CH3CH2CHCH2+H2O三、实验仪器100mL四口圆底瓶,125mL梨形分液漏斗,200℃温度计,250mL干燥的锥形瓶,分水器蒸馏装置一套,球形冷凝管（300mm）,空气冷凝管（300mm）,25mL锥形瓶,小口试剂瓶四、化学药品正丁醇浓硫酸饱和

2、食盐水无水氯化钙沸石饱和氢氧化钠溶液五、主要原料、产品和副产物的物理常数名称分子量性状折光率比重熔点℃沸点℃溶解度克/100ml溶剂水醇醚正丁醇74.1无色液1.39900.89-89.8118.0915正丁醚130.23无色液1.39920.764-98.0142.4<0.05六、实验装置图七、实验步骤1.在装有62mL正丁醇的100mL三口瓶中，边摇边滴加9mL浓硫酸，数粒沸石，摇匀，搭装置，水银球在液面下，分水器内先加水V-7.0mL；（最好是饱和食盐水）2.加热，保持反应物微沸，回流分水；3.烧瓶内反应物温度上升到135℃左右（实际100-115℃）分水器全部

3、被水充满时，即可停止反应（此过程约需1.5h）注：135-140℃适宜，但很难达到，利用恒沸混合物蒸馏法将生成的水不断除去。恒沸混合物b.p（℃）组成w/w%（C4H9）2OC4H9OHH2On-C4H9OH-H2O93.055.545.5（C4H9）2O-H2O94.166.633.4n-C4H9OH-（C4H9）2O117.617.582.5C4H9OH-（C4H9）2O-H2O90.6.35.534.629.9八、分离（后处理）反应液冷到RT，入盛有50mL水的分液漏斗，充分振摇，去除下层（水层），上层粗产物用25Ml水与15Ml5%的NaOH，15mL水15m

4、L饱和氯化钙洗涤，1—2g无水氯化钙干燥。(C4H9)20+C4H9OH+CH3CH2CH=CH2+硫酸第一次水洗分液加水50mL上层（油层）硫酸下层（水层）(C4H9)20C4H9OHCH3CH2CH=CH2（少量）硫酸水洗25mL上层（油层）下层（酸层）(C4H9)20C4H9OHCH3CH2CH=CH2（少量）硫酸15mL5%NaOH洗上层下层（水层）CH3CH2CH=CH2（C4H9OH（C4H9）20NaOH（少量）硫酸水洗15mLNaOHCH3CH2CH=CH2（C4H9OH（C4H9）20下层（水层）15mL饱和CaCL2洗（C4H9OHCH3CH2CH

5、=CH2（C4H9OH(少量)（C4H9）20精制、蒸馏、收集140—144℃馏分，产量7-8g（注：纯正丁醚bp142.4℃）注意事项：1.提醒学生收集140-144℃馏分；2.加硫酸是实验关键；3蒸馏用空气冷凝管讨论题1.计算制备正丁醚时理论上应分出多少水？实际超出理论值的原因是什么？2.无水氯化钙干燥正丁醚时，除了去水外，还可以除去什么杂质？3.反应物冷却后，为何要倒入50mL的水？精制时各步洗涤的目的何在？4.谈谈你对本次实验的心得体会（略）