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《加酸顺序对碱性高锰酸钾法测定的影响.pdf》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、年!月吉滩术建筑工程学院学报7#8第期∀#∃%&∋(#)∀∗(∗+、,%−.∗/−−/∃%∋(∋&01∗2∗(3&4∗&−−%∗&45&6/∗/∃/−5死−8加酸顺序对碱性高锰酸钾法测定的影响姚秀琴谭卫华〔城建系9,‘、8摘要本又通过大量实验对现行碱性:;&<法进行了研究探讨发现该方法在加热消化,,,8后先加入硫酸酸化造成测量一结果不易平行准确度下降1(干扰增大本文采用加热消化,,,后先加入草酸标准溶液然后再加入硫酸酸化明显改善了测量精密度和可比性提高了准确8度并且显著降低了=一的干扰>关键词碱性高8加酸顺序8?多<+酸化锰酸
2、钾法,,、高锰酸钾法在我国用于测定清洁水中的耗氧量<1表示该方法由于具有成本低,,,,%操作简便不使用银盐汞盐以及致癌物质1≅Α59的特点所以尽管其氧化效率较低仍8,,然被许多国家所接受在我国酸性&<+:;法一般用于测定水厂水源中的耗氧量值而+8,&碱性:;<法则用于沿海鱼场中海水水样的测定在日本不论清洁水还是污水均使用高锰酸钾法8&+&+,&+,高锰酸钾法分为酸性:;<法和碱性:;<法酸性:;<法测定耗氧量时一,8Χ&、如果1(ΒΔΕ4>Φ1(对测定结果产生正误差几因此需采用碱性:;#法碱性高锰一,、,&&、酸钾法消除1(干扰的原理是在碱性
3、介质中:;<的氧化能力下降1(不被:;<氧化,这种方法可避免使用银盐贵金属化合物以及汞盐二次污染物,但当1(一ΒΔΔΔ8,,4:;&、Ε>Φ时仍会影响耗氧量的测量结果目前国内外采用的碱性<法其测定步骤是‘&、,,取水样先碱化然后加入:;<标准溶液在水浴上恒温Δ1加热ΧΔ分钟消化后先加Η+,,&、,入ΓΧ?ΙΔ酸化再加入一定量的草酸标准溶液待草酸将:;<还原完毕后保持,,··8,&<+ϑ‘’Χ‘ΓΧ?Κ+一定温度用:;标准溶液滴定到终点本文针对先加入Λ<酸化再,,,Κ、加入还原剂草酸这个步骤做了大量的实验实验结果证实先加入?Λ<酸化会影
4、响测定结果的准确性,虽然在表面上体现为该方法的氧化效率提高了,但这部分提高实际上不,Κ、&+是在水浴时所氧化的效率而是由于水浴后在热的消化液中先加入?Λ<使得:;<进一步氧化剩余的有机物所造成的8如果水样中含有较高浓度的1(,这种影响会更加显著8一一收稿日期弱(艺!,88、姚秀琴。岁女讲师一!Μ一∗理论部分8碱性高锰酸钾法的测定原理,&、,当水样中1(含量超过ΧΔΕ4>Φ时由于在酸性介质中:;<氧化能力很强标8,‘,Η准电极电位为Α而15的标准电极电位为ΧΝΑ可发生如下反应Κ;&<+Ν?一<15Κ&’‘Κ<Γ!ΓΓ5;十Λ?
5、Λ1使测定结果偏高8为了避免这一干扰,改一在碱性介质中进行消化8即在向水样中加入&+,∋,:;#标准溶液之前先加入ΙΔΟ的7
6、一Κ?Κ;1<呈十;十Κ1<汁<,一&Κ,从反应式可以看出在碱性溶液中进行氧化时虽然起初生成了;<但最后仍被,8ΚΚ、!?1<还原为价锰故碱性高锰酸钾法与酸性高锰酸钾法的侧量结果还是相同的ΦΚ标准碱性高锰酸钾检验法Ρ按照ΘΝ年实施的国家标准ΣΤΙΜΙΔ一ΘΙ≅生活饮用水标准检验法》所规定的方’,法〔‘+碱性高锰酸钾法的测量步骤如下8!8于!ΙΔΕΦ处理过的三角瓶内,加入ΔΕΦ混匀水样≅或适量水样加纯水稀释至,8888ΔΔΕΦ9加ΔΙΕΦΙ#Ο7∋
7、分钟88888,Κ+!Χ取下三角瓶趁热加入Ι%&Φ5十Χ?Λ<溶液及ΔΔΔΕΦΔ#ΔΙΔΔ;草酸钠溶液,振摇均匀至红色褪尽88888,,!自滴定管滴加。。。Κ<#;高锰酸钾溶液至淡红色即为终点记录用量Α≅ΕΦ9,8,,8以下从略’‘文献”!Χ的操作步骤与文献’Ι参照文献相同8Χ标准方法中存在的问题,Κ‘在标准碱性高锰酸钾法的测定步骤中水浴消化ΧΔ分钟趁热加入ΙΕΦ5ΓΧ?Λ<,,&+,溶液使反应体系由碱性一下子变成热的酸性溶液:;<的氧化能力迅速上升在加,,入草酸溶液之前势必会与水样中尚未消化的有机物发生作用尤其是当水样中含有大量,&
8、、,,1(时在热酸溶液中1(会被:;<氧化使测定结果产生正误差产生误差的程度和加入硫酸后何时加入草酸有关即使没有1(的存在,先于草酸加入硫酸和后于草酸加入硫酸的测定