实验十五格氏试剂和三苯甲醇的制备.doc

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1、实验十五格氏试剂和三苯甲醇的制备一、实验目的1、掌握格氏试剂的制备、应用；2、巩固搅拌、滴加、回流、萃取、蒸馏等基本操作。二、实验原理主反应:副反应：三、物理常数表1反应物与产物的物理常数化合物名称熔点(℃)沸点(℃)比重(deqo(sup5(20),sdo2(4))204)溶解度(g/100mL)溴苯—1561.495不溶于水二苯甲酮49——不溶于水三苯甲醇164.2——不溶于水四、主要仪器规格电炉升降台三口烧瓶(100mL)大小头(19#转14#)　螺帽接头(19#)　球形冷凝管(19＃)空心塞(14#)分液漏斗　圆底烧瓶（100mL，19＃）蒸馏头(19＃)直形

2、冷凝管(19＃)真空接引管(19＃)三角烧瓶(100mL,19#)五、主要试剂用量和材料镁条(1.4g,0.055mol)无水乙醚(45mL)沸石饱和氯化铵(40mL)无水氯化钙　橡皮管滤纸　石油醚20mL　石油醚－95%乙醇(2:1,15mL)碘六、实验装置七、实验步骤【操作要点及注意事项】1、加氯化铵溶液之前的步骤中所用仪器和药品必须严格干燥处理。否则将不能反应或不能得到目标化合物。2、引发反应时，碘的量不可多，若室温下不能引发可适当温热。3、滴加溴苯溶液时速度要控制好，不可过快以免生成联苯。4、滴加溴苯溶液时若体系过于粘稠可适当补加一些无水乙醚。5、滴加完氯化铵溶液后若还

3、有固体未完全溶解可加少许稀盐酸溶解。6、重结晶过程中加热溶剂时要回流加冷凝管，以减少溶剂损失并防止发生着火的危险。八、实验结果品名外观熔点实际产量理论产量产率九、实验讨论1、本实验的反应条件有何特点？如何保证的？2、溴苯为什么要慢慢滴加？3、加入石油醚的目的是什么？十、实验体会谈谈实验的成败、得失。