浅谈大孔吸附树脂.doc

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1、浅谈大孔吸附树脂【摘要】：大孔吸附树脂是一种大孔结构的高分子吸附剂，具有吸附性和分子筛性能。由于其具有吸附容量大、吸附速度快、易解吸、易再生、对有机物选择性好等优点，现以广泛应用于中药等领域。不足之处是易带入有机残留物，需进行预处理后使用，并对产品的有机残留物进行检测。【关键词】：大孔吸附树脂；类型；预处理；再生；中药生产【中图分类号】R722.12【文献标识码】B【文章编号】1004-4949(2014)08-0549-01大孔吸附树脂产生于20世纪60年代，是一种不含交换基团，具有大孔结构的高分子吸附剂。

2、它的性质与活性炭相似，可以有效地吸附不同化学性质的各种类型化合物，它所具有的吸附性与范德华引力或形成氢键有关。此外，由于吸附树脂具有多孔性网状结构，还有筛选分离的性能。大孔吸附树脂由于能解决其它常用吸附剂难以解决的问题，具有吸附容量大、吸附速度快、易解吸、易再生、物理与化学稳定高、对有机物选择性好等优点，现于已大量用于环保、化工、医药、食品、临床鉴定等领域。近年来，随着中药新药的发展和中药现代化的不断深入，大孔吸附脂在中药及天然药物活性成分和有效部位的分离、纯化中应用越来越多。然而，它也有不足之处，即可带进毒

3、性大的甲苯、二甲苯等残留物，应进行预处理，洗去残留物检查合格后方可使用。1大孔吸附的树脂的类型及性能大孔吸附树脂一般为白色乳白色至微黄色颗粒状,粒度多为20-60目，其基本性能和凝胶树脂相似，“孔隙”是在合成时由于加入惰性的制孔剂，待网络骨架固化和链结构单元形成后，再用溶剂萃取或水洗蒸憾将其去掉，就留下了不受外界条件影响的孔隙，即“永久孔”。孔径可达到100nm以上，故称“大孔”。它的理化性质稳定，不溶于酸、碱及有机溶剂，加热不溶，可在150°C以下使用；比表面积很大；对有机物选择性好，不受无机盐类及其他强离

4、子、低分子存在的影响，且反而有利于吸附；流体阻力较小；脱色能力高等⑴。大孔吸附树脂的吸附性是由于范德化引力或产生氢键的结果，分子筛是由于其本身多孔性结构的性质所决定。大孔吸附树脂以范德华力从很低浓度的溶液中吸附有机物，其吸附性能主要取决于吸附剂的表面性质，根据树脂的表面性质，可分为极性、中极性和非极性三种类型。非极性吸附树脂是以苯乙烯为单位、二乙烯苯为交联剂聚合而成，故称为芳香族吸附剂。它不带任何功能基，孔表面的疏水性较强，可通过与小分子内的疏水部分的作用吸附溶液中的有机物；中极性吸附树脂是以甲基丙烯酸酯作为

5、单体和交联剂聚合而成，也称脂肪族的吸附剂。其表面兼有疏水和亲水两部分；极性吸附剂则在结构中含有硫氧、酰胺、氮氧等功能基团［2］。非极性树脂易从极性溶媒中吸附非极性物质，极性树脂易从非极性溶媒中吸附极性物质。2大孔吸附树脂、洗脱剂的选择2.1大孔吸附树脂选择不同极性和含不同官能团的树脂对各类化合物的吸附能力是不同的，因此，使用时必须根据情况加以选择。选择树脂应从两方面考虑，即树脂的吸附性能和分离性能。例如，分离极性较大的化合物应选用中极性树脂，而极性小的化合物则选用非极性的树脂。凡吸附分子量大的化合物，应选择较

6、大孔径的树脂，吸附分子量小的物质，则选比表面积高及孔径较小的吸附剂［3］。一般说来黄酮昔、蔥醍昔、木脂素昔、香豆素可选用合成原料中加有甲基丙烯酸甲酯或丙烯氤的树脂如D201、D301>HPD600、NKA-9；环烯醞菇昔选用D301>HPD600、NKA-9等；皂昔、生物碱选用弱极性和极性树脂如AB-8、D201、D301、HPD300、HPD600、D4006、NKA-9等;脂溶性成分笛体类、二祜和三祜类、黄酮、木脂素、香豆素选用非极性和弱极性的树脂如D101>DM301、AB-8>SP825、HPD100

7、⑷。2.1洗脱剂选择洗脱剂的选择应根据树脂对指标成分的吸附能力强弱来定，一般是采用对化合物有较好溶解度的溶剂,这样可以得到高浓度的洗脱液，常用的是水、甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯等。对于非极性大孔吸附树脂，洗脱剂极性越小，洗脱能力越强；对于极性大孔吸附树脂和极性较大的化合物，则用极性强的溶剂更能满意分离。对弱酸性的化合物可用碱来解析；对于弱碱性物，可用酸来解析。3大孔吸附树脂的预处理与再生3.1预处理为了保护树脂不受霉菌的侵蚀,新购的树脂一般是用氯化钠及硫酸钠处理过的，同时树脂内部尚存在未聚合的单体，残余的致孔

8、剂、引发剂、分散剂等，故用前用必须除掉。将新购的大孔树脂放在烧杯中,加入足量的水，使其溶胀至体积不再增加为止，然后倒入内有少许水的交换拄内，使管内树脂量不要超过管长1/2以上，水在柱内的高度没过树脂。装好柱后，先缓慢地让水从柱的底部流入反洗，并逐渐加速，使树脂全部移动，直至树脂内的气泡全部赶出，同时悬浮不洁物、破碎及过小颗粒从管顶逸出为止。然后再用甲醇或95?乙醇或丙酮浸泡24h后洗涤，也可将树脂与