重庆腾钢机械有限责任公司金属材料化验操作规程.doc

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1、QY/ZJ07-2010金属材料化验操作规程第一章操作规程简介一、主题内容与适用范围本规范规定了我公司金属材料的步骤、方法及具体要求。本规范适用于我公司金属材料成份的分析。二、引用标准GB/T222-2006钢的成品化学成分析允许偏差三、质量记录1.化验分析报告2.化验原始记录3.质量记录保存期至少10年第二章金属材料化学分析操作规程第一节金属材料中碳、硫的测定一、本方法的适用范围本方法规定了用燃烧非水滴定法和用燃烧酸碱滴定方法联合滴定C量、S量。本方法适用于碳素钢、屮低合金钢、不锈钢、特殊钢318#等。测定范围：C0.02-6%；S0.005-l%o二、使用仪器我公司测C、S使用

2、的是仪器是四川徳阳二重分析仪器厂生产的“高速C、S分析仪”型号:TL851-lo三、试剂的配制1、定碳滴定液兼吸收液的配制：2000ml工业酒精屮加入10g氢氧化钾（KOH）溶完后，加入60ml乙醇氨，40ml内三醇，40ml乙二醇，0.03%甲基红（可以在分析天平上称量），0・4g百里香酚駄充分摇匀，放置二天使用。2、定硫滴定液的配制：2000ml水屮，加入氢氧化钠（NaOH）2粒。3、定硫吸收液的配制：1000ml水中,力nA4ml0.2%甲基红，4ml0・2%漠甲酚绿，2ml30%过氧化氢（H2O2）,滴加5%稀硫酸H2SO4l-2滴，呈棕红色至纯红色。注：此液当天配制当天用

3、，H2O2极易跑掉。如第二天要用需加2・3滴H2O2,摇匀方可用。4、助溶剂的加入量与样品Z间的联系：助溶剂的加入量也应半适半控制，加入量不是越多越好，量多粉尘多，有些还有附作用，原则上以满足样殆完全燃烧的最低量为宜，应用实则；⑴普通碳钢、屮低合金钢三氧化钳O.lg■锡粒lg•样品lg■锡粒lg⑵不锈钢、3[8#等三氧化0.1g-锡粒lg•样品lg■锡粒1扌纯铁0・临5、操作步骤（1）加入三氧化钳:从包装铝箔中取出瓷堆圳，加入（）.lg三氧化钳，再加入lg锡粒。⑵称取样品：准确称取试样lg倒入瓷圮堀内，再加入lg锡粒（不锈钢、特殊钢31炉等还需加入纯铁O.lg）轻摇堆圳，使锡粒与样

4、品稍加混合。⑶密封炉体：将堆堀放入引弧密封堀内，上升手柄，旋转90。。⑷放入吸收液：于硫吸收杯屮放入吸收液至杯高的二分之一，保留碳吸收杯屮（经过调整）的吸收液至杯高的二分之一。⑸供氧（前大氧，后控气）：将进氧位置放于垂直位置（全部打开，使“前大氧”进入电弧炉）将两而三通活塞缓慢旋向垂直位置，观察、测量计浮子是否处于25-30格Z间。如果浮子低于20格或高于3（）格，则调节流量计下端的旋扭，“后控气”使进入C、S吸收杯的气体，流量受到控制,保证CO?、SO?的吸收滴定，将转换活塞旋于垂直位置（红点向下），此时流量先进入S的吸收杯，然后再进入C的吸收杯。⑹调整吸收液的终点：用硫滴定液吸

5、收液，由红色滴定至亮绿色。观察C吸收液是否仍然保持兰紫色。如此溶液转呈黃绿色，则用C滴定液滴至兰紫色。终点调整好后，分别将C、S滴定管屮溶液上升至“零”位。⑺引弧：按下引弧按钮开关，仪器正常吋，电极与划堀试样放电引弧，电流表有20A左右的电流指示，红色信号灯亮，并保持有轻响的电弧吱吱声，等1秒后，引弧处动停止。⑻燃烧：引弧后，试样立即开始激燃烧，洗瓶有大量气泡产生，6-8秒钟后，洗气瓶中气泡恢复原状。⑼滴定：为CO?、SO2进入吸收杯后，即开始滴定，先将C滴定至终点，颜色由黄■绿■兰紫。从绿到兰紫，有一明显的突跃。然后再将S滴定至终点。终点颜色由红•亮绿（很明显的突跃）。（10）停

6、止进氧：将进氧活塞旋至水平位置，转换活塞旋至水平位置（红点向左）三通活塞旋至水平位置。（11）取下划圳：旋转手柄，下降密封堀，用不锈锡子取出W,观察样詁燃烧，如堆期内熔渣呈变月而，平整光滑，表明样品燃烧完全。（12）清渣：用不锈钢银子清除电极头丄可能沾附的熔渣，以免渣积聚，堵塞电极头，影响试样燃烧完全。（⑶读数：分别读取C、S管滴定的毫升数，做好记录后，即可进行下一次试样的分析。（⑷分析结果的计算：以同品种标准样品准确称取样品，确定系数K,予以换处。标准样品与试样等量称取_尺二标％®标试%=KXV试6、注意事项：⑴乙醇.乙醇胺体系对C的饱和吸收率为95%左右，尚有5%的C可能逃逸，

7、故分析高C样品吋滴定速度应快，应使吸收液上部基本保持兰色。⑵指示剂百里酚酿的影响不大，甲基红的量要准确（需要分析天平称取）否则将影响C滴定终点的灵敏度。⑶取合测定，由于C先通过硫吸收杯，然后再进入C吸收杯，故必须先进行C的滴定，半C滴定至终点后，再进行S的滴定。肖S滴定至终点后。继续通氧30s左右，再将C滴至稳寂静的终点,否则C结果偏低，不稳定。⑷基于上述原因，测定屮不能先进行S的滴定。因为CO?通过S吸收杯时将与S滴定液屮的NaOH反应，使S的结果偏高，而C的结果偏