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1、放电等离子烧结技术的进展和应用1 前言 随着高新技术产业的进展,新型材料特不是新型功能材料的种类和需求量不断增加,材料新的功能呼唤新的制备技术。放电等离子烧结(SparkPlasmaSintering,简称SPS)是制备功能材料的一种全新技术,它具有升温速度快、烧结时刻短、组织结构可控、节能环保等鲜亮特点,可用来制备金属材料、陶瓷材料、复合材料,也可用来制备纳米块体材料、非晶块体材料、梯度材料等。2 国内外SPS的进展与应用状况15/15 SPS技术是在粉末颗粒间直接通入脉冲电流进行加热烧结,因此在有的文献上也被称为等离子活化烧结或等离子辅助烧结
2、(plasmaactivatedsintering-PAS或plasma-assistedsintering-PAS)[1,2]。早在1930年,美国科学家就提出了脉冲电流烧结原理,然而直到1965年,脉冲电流烧结技术才在美、日等国得到应用。日本获得了SPS技术的专利,但当时未能解决该技术存在的生产效率低等问题,因此SPS技术没有得到推广应用。 1988年日本研制出第一台工业型SPS装置,并在新材料研究领域内推广应用。1990年以后,日本推出了可用于工业生产的SPS第三代产品,具有10~100t的烧结压力和脉冲电流5000~8000A。最近又研制出
3、压力达500t,脉冲电流为25000A的大型SPS装置。由于SPS技术具有快速、低温、高效率等优点,近几年国外许多大学和科研机构都相继配备了SPS烧结系统,并利用SPS进行新材料的研究和开发[3]。1998年瑞典购进SPS烧结系统,对碳化物、氧化物、生物陶瓷等材料进行了较多的研究工作[4]。15/15 国内近三年也开展了用SPS技术制备新材料的研究工作[1,3],引进了数台SPS烧结系统,要紧用来烧结纳米材料和陶瓷材料[5~8]。SPS作为一种材料制备的全新技术,已引起了国内外的广泛重视。3 SPS的烧结原理31 等离子体和等离子加工技术[9,10
4、] SPS是利用放电等离子体进行烧结的。等离子体是物质在高温或特定激励下的一种物质状态,是除固态、液态和气态以外,物质的第四种状态。等离子体是电离气体,由大量正负带电粒子和中性粒子组成,并表现出集体行为的一种准中性气体。 等离子体是解离的高温导电气体,可提供反应活性高的状态。等离子体温度4000~10999℃,其气态分子和原子处在高度活化状态,而且等离子气体内离子化程度专门高,这些性质使得等离子体成为一种特不重要的材料制备和加工技术。15/15 等离子体加工技术已得到较多的应用,例如等离子体CVD、低温等离子体PVD以及等离子体和离子束刻蚀等。
5、目前等离子体多用于氧化物涂层、等离子刻蚀方面,在制备高纯碳化物和氮化物粉体上也有一定应用。而等离子体的另一个专门有潜力的应用领域是在陶瓷材料的烧结方面[1]。 产生等离子体的方法包括加热、放电和光激励等。放电产生的等离子体包括直流放电、射频放电和微波放电等离子体。SPS利用的是直流放电等离子体。32 SPS装置和烧结差不多原理 SPS装置要紧包括以下几个部分:轴向压力装置;水冷冲头电极;真空腔体;气氛操纵系统(真空、氩气);直流脉冲电源及冷却水、位移测量、温度测量和安全等操纵单元。SPS的差不多结构如图1所示。15/15 SPS与热压(HP
6、)有相似之处,但加热方式完全不同,它是一种利用通-断直流脉冲电流直接通电烧结的加压烧结法。通-断式直流脉冲电流的要紧作用是产生放电等离子体、放电冲击压力、焦耳热和电场扩散作用[11]。SPS烧结时脉冲电流通过粉末颗粒如图2所示。在SPS烧结过程中,电极通入直流脉冲电流时瞬间产生的放电等离子体,使烧结体内部各个颗粒均匀地自身产生焦耳热并使颗粒表面活化。与自身加热反应合成法(SHS)和微波烧结法类似,SPS是有效利用粉末内部的自身发热作用而进行烧结的。这种放电直接加热法,热效率极高,放电点的弥散分布能够实现均匀加热,因而容易制备出均质、致密、高质量的烧结
7、体。SPS烧结过程能够看作是颗粒放电、导电加热和加压综合作用的结果。除加热和加压这两个促进烧结的因素外,在SPS技术中,颗粒间的有效放电可产生局部高温,能够使表面局部熔化、表面物质剥落;高温等离子的溅射和放电冲击清除了粉末颗粒表面杂质(如去除表层氧化物等)和吸附的气体。电场的作用是加快扩散过程[1,9,12]。4 SPS的工艺优势15/15 SPS的工艺优势十分明显:加热均匀,升温速度快,烧结温度低,烧结时刻短,生产效率高,产品组织细小均匀,能保持原材料的自然状态,能够得到高致密度的材料,能够烧结梯度材料以及复杂工件等[3,11]。与HP和HIP相
8、比,SPS装置操作简单、不需要专门的熟练技术。文献[11]报道,生产一块直径100mm、厚17mm的ZrO2