稀土氧化物和铁氧体的合成、表征及其前驱体热过程动力学研究.pdf

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1、论义Ｉ稀±氧化物和铁氧体的合成、表征及其前躯体热过程动力学研究？＇：覃丽勤ｍｍ．？．＇．．＇．．－‘．．爲廣乂參‘＇’－．＇；－．ｊ与：姑祝皆；林．吨：早卢诉方片却．．ｙ＂＊—３，‘二０五年六月．‘＇’．一－＇古．＇｜，成－＇－．广＇＾护、．；－．．扣古知．：＾：．：於皆，，．．斗．敎纖蠢蠢鑛錢纖擊；ｖ．．＇‘‘；．乂＾＾；游打斯：Ｖ＼Ｖ：Ｖ护？約＞．＇扣－５：；巧變擊扉扣祭ｙ旁：已分类号０６９密级公开ＵＤＣ硕±学位论文稀±氧化物和铁氧体的合成、表征及

2、其前驱体热过程动力学研究覃丽勤学科专业应用化学指导教师吴义伟教授论文答辩日期２０１５年５月２３日学位授予日期２０１５年６月３０日答辩委员会主席张丽霞教授广西大学学位论文原创性和使用授权声明本人声明所呈交的论文，是本人在导师的指导下独立进行研究所取得的研究成果，论文不包含任何其他个。除已特别加标注和致谢的地方外人＾集体已经发表或撰写的研究成果，也不包含本人或他人为获得广西大学或其它单位的学位而使用过的材料一。与我同工作的同事对本论文的研究王作所做的贡献均已在论文中作了明确说明。本人在导师指导下所完成的学位论文及

3、相关的职务作品，知识产权归属广西大学。本人授权广西大学拥有学位论文的部分使用权，即：学校有权保存并向国家有关部口或化构送交学位论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅，可Ｗ将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索和传播。，可Ｗ采用影印、缩印或其它复制手段保存、汇编学位论文本学位论文属于；□保密，在年解密后适用授权。口不保密。＂＂（请在Ｗ上相应方框内打Ｖ）、勤曰期日论文作者签名：章爾：薦聲蜘指导教师签名；《文寺日期巧ｎ曰作者联系电话；电子邮箱稀±氧化物和铁氧体的合成、表征及其前驱体热过程动力学硏究

4、摘要稀±氧化物和铁氧体是被广泛应用在许多领域的多功能材料，始终是研究人员关注的热点。本文通过低热固相法成功的合成了．－ＮｄＣ〇１〇Ｈ〇、Ｃ〇＿ｘＭ〇前驱体、ｌ．ｌ／２ＰｒＣ〇ＭｎＣＣＶ５．３Ｈ〇２（２４）３２ｉ社吃４２（２４）３２２和Ｌｉ〇心Ｍｎ〇．４Ｎｉ〇．６一Ｆｅ２＋ｏ．５ｘ化前驱体，将前驱体在空气中般烧分别得到了Ｎｄ〇、Ｃ〇ＭＦｅ〇、ＰｒＭｎ〇ｉＭｎＮｉ＿ｃ〇。采用热重２３ｉＪ２４ｉ和Ｌ．〇．４．Ｊ２＋〇．公ｇＪ．ｉ３．ｉ５〇５ｘ〇６４（ＴＧ／ＤＳＣ）、－／差示扫描量热法傅立叶红外光谱（ＦＴＩＲ）、Ｘ射线粉末衍射（ＸＲＤ）、扫

5、描电子显微镜（ＳＥＭ）和振动样品磁强计（ＶＳＭ）对前驱体及锻烧产物进行表征。采用ＴＧ／ＤＳＣ技术研究前驱体热过程动力学。基于。非等温等转化率法及其迭代法，获得前驱体热过程的活化能用线性方程法和比较法确定热过程单步反应的最可能机理函数。Ｃ〇，ｈ实验结果表明：（１）在空气中、１２２３Ｋ下锻烧Ｎｄ２２４）３ｌ〇Ｈ２〇２（得到高结晶度六方晶系的Ｎ屯〇３，其粒子的微晶尺寸约为４８ｎｍ。前驱体在一Ｃ〇空气中的热过程经历Ｈ步，第步是从Ｎｄ２２４ｌ〇Ｈ２〇中脱去１０个结晶（Ｖ水；第二步是Ｎ屯（Ｃ２０４）３热分解成Ｎｄ２〇２Ｃ〇３；第Ｈ步是Ｎ屯０

6、尤〇３分解成，具有六方晶系的Ｎ屯〇。Ｃ〇ｌ〇Ｈ〇的热过程活化３用ＫＡＳ方程计算Ｎｄ２（２４）３２一二６＋７．９４會含，结果显示第、第、第Ｈ步热过程活化能的平均值分别为４＋ｉ一１３．３１、１３５．４９１３．１６、４５３．４；２±４４．７８ｋＪｍ〇ｒ。第步为多步反应机理，第二、第Ｈ步为单步反应机理。第二巧和第Ｈ步的最可能机理兩数的积分Ｉ２／３＝－￣＝－－二形式分别为ｇ（ａ）［ｌｎ（ｌｎ？）］和的ａ）虹（１ａ），第和第Ｈ步速控机理均为随机成核和随后生长。．．．Ｎａ〇（２）ＷＭｇＳ〇４７Ｈ２〇、ＣｏＳ〇４７Ｈ２〇、ＦｅＳ〇４７Ｈ

7、２〇和２Ｃ２４为原料，°通过低热固相法合成Ｃ〇ｉ＿，Ｍ＆Ｆｅ２〇４前驱体。将前驱体在空气气氛中、５００Ｃ温度下锻烧２ｈ得到高结晶度、立方晶系的Ｃ〇ｉ＿，Ｍ色Ｆｃ２〇４。磁测量结果表明，ＣｏｉＪＶ也Ｆｅ２〇４的比饱和磁化强度取决于组成和锻烧温度，６００Ｔ下获得的Ｃｏ〇．９Ｍｇ〇．ｉＦｅ２〇４的比饱和磁化强度、剩磁和矫顽为分别为７８．６７ｅｍｕ／ｇ、＋＋２２３４．４ｅｍｕ／和１０９８．７Ｏｅ。ＣｏＭＦｃ〇的Ｃ〇和Ｍｇ〇．９ｇ〇．ｉ２４中ｇ离子对提高，Ｆｅ〇〇－２ＦｅＣ〇５ＣｏＭ的比饱和磁化强度具有协同作用。ＣｏＣ．７７

8、Ｈ〇〇