工业分析技术 教学课件 作者 何晓文 许广胜 主编04学习情境三 化工产品的质量分析技术.ppt

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1、学习情境三化工产品质量分析技术目标任务项目一概述项目二工业硫酸生产分析任务1工业硫酸的原料分析任务2生产过程中净化气和转化气的测定任务3产品硫酸的分析项目三工业碳酸钠的生产分析任务1工业碳酸钠的母液分析任务2工业碳酸钠的成品分析项目一概述化工产品品种繁多，一般可分为有机化工产品和无机化工产品两大类。在化工生产的各个环节，其生产地任务和要求不同，分析的目的也各不相同，化工生产分析涉及到原料分析、中间产品分析、产品和副产品分析等。一、原料分析化工原料是化工生产加工的对象，可以是原始矿产物或其他企业的产品等。企业

2、可以根据生产工艺要求选择原料，或根据原料的组成确定生产工艺。对以原始矿物为原料的分析，主要是确定原料的主要成分是否符合生产工艺的要求，以及所含杂质对生产工艺的影响等。用其他企业的产品作为原料时，其质量指标要符合相关标准的规定，检验方法也必须按相关技术标准进行。对化工生产中间产品的分析称为控制分析，简称中控分析。对中间产品没有质量指标的限制，只需符合生产工艺的要求，对分析结果的精度要求相对较低，但要求在较短时间内获得分析结果，故常用快速分析方法。二、中间控制分析三、产品质量分析产品在经过不同工艺加工生产后，其质量

3、指标是有严格限制的，应符合国家或行业等技术标准的规定。产品质量分析是指对产品中各个技术指标进行分析测定，一般包含两大任务：1.对主成分进行检验；2.对杂质含量、外观和物理指标进行检验。硫酸是许多工业的重要原料，在国民经济中占有重要地位。在硫酸生产中，分析的主要对象是原料矿石（硫铁矿和硫精矿），炉渣，中间气体及成品硫酸。主要项目有：原料矿石中有效硫和水分的含量，砷、氟的含量，矿渣中有效硫含量，净化前后，转化前后以及吸收后气体中的二氧化硫，三氧化硫含量，成品硫酸的质量。项目二工业硫酸的生产分析任务1工业硫酸的原料分析

4、一、硫酸生产工艺简介1.黄铁矿制酸2.硫磺制酸3.冶炼烟气制酸二、原料矿石和炉渣中硫的测定硫铁矿（其主要成分为FeS2）还有少量单质硫在焙烧时产生二氧化硫，这一部分硫称为有效硫。一部分硫以硫酸盐形式存在，不能生成二氧化硫。有效硫和硫酸盐中硫之和称为总硫。在硫酸生产分析检验中，主要测定硫铁矿及残留于炉渣中的有效硫。由于在焙烧过程中可能有部分的有效硫转变为硫酸盐，致使有效硫烧出率的计算结果发生偏差，所以还定期测定总硫。(一)有效硫的测定试样在850℃空气流中燃烧，单质硫和硫化物中硫转变为二氧化硫气体逸出，用过氧化氢溶

5、液吸收并氧化成硫酸，以甲基红-亚甲基兰为混合指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定即可计算有效硫含量反应式为：4FeS2+11O2=2Fe2O3+8SO2↑SO2+H2O2=H2SO4H2SO4+2NaOH=Na2SO4+2H2O有效硫的质量分数按下式计算：式中：c—氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；V—氢氧化钠标准滴定溶液消耗体积；mLM(S)—硫的摩尔质量，32.07g/mol；m—试料的质量，g。（二）总硫的测定测定总硫通常采用硫酸钡重量法。分解试样的方法有烧结法和逆王水溶解法。1.烧结分解—硫酸钡沉淀重

6、量法1.1方法原理试样中FeS2与烧结剂Na2CO3+ZnO混合，经烧结后生成硫酸盐，与原来的硫酸盐一起用水浸取后进入溶液。在碱性条件下，用中速滤纸滤除大部分氢氧化物和碳酸盐。然后在酸性溶液中用氯化钡溶液沉淀硫酸盐，经过滤灼烧后，以硫酸钡的形式称量。2．逆王水溶解法2.1方法原理试样经逆王水溶解,其中硫化物中的硫被氧化生成硫酸,同时硫酸盐被溶解,其反应为：FeS2+5HNO3+3HCl＝2H2SO4+FeCl3+5NO↑+2H2O为防止单质硫的析出，溶解时应加入一定量的氧化剂氯酸钾，使单质硫也转化为硫酸。S+KC

7、lO3+H2O＝H2SO4+KCl用氨水沉淀铁盐后，加入氯化钡使SO42-离子生成硫酸钡沉淀，由硫酸钡质量即可计算总硫含量。试样溶解时，温度过高，逆王水分解反应快，对试样的溶解和氧化作用会降低。所以，应在不高于室温的条件下使溶解及氧化反应缓慢进行。如果在短时间激烈的反应后，反应得过于缓慢，可以微微加热以促使反应完全。若过分加热，即使有氯酸钾存在，也会有单质硫析出（淡黄色，飘浮于溶液表面），一旦有单质硫析出，很难被氧化为SO42－离子，试验必须重做。硝酸钡，氯酸钡的溶解度较小，能与硫酸钡形成共沉淀而干扰测定，产生误

8、差。因此，试样溶液必须反复用盐酸酸化和蒸干以除尽NO3-离子，还应该控制氯酸钾的加入量。试样中总硫质量分数按下式计算：式中：m1—灼烧后硫酸钡的质量，g；m—试料的质量，g；0.1374—硫酸钡对硫的换算系数。任务2生产过程中净化气和转化气的测定在硫酸生产过程中，焙烧炉出口气、尾气、厂房空气等气体中都同时存在二氧化硫、三氧化硫气体。测定焙烧炉气中二氧化硫含量可检验焙烧炉的