仪器分析 第三版课件 教学课件 作者 黄一石 吴朝华 杨小林 编 子模块1：气相色谱分析法任务5：内标法定量.ppt

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1、任务5：内标法定量气相色谱分析法模块之使用气相色谱法，定性定量分析“甲苯试剂的纯度”（同系物定性、内标法定量）能力目标问题：已知某甲苯试剂，今欲测其纯度，但其中杂质较多，且部分杂质FID检测器无响应，现欲用气相色谱法FID检测器对其纯度进行检测，你能设计一可行的分析方案吗？日前常采用的方法是使用气相色谱仪，采用内标法。课程引入各小组各派一名同学讲解事先准备好的测量方法。甲苯试剂中除含主成份甲苯外，还含有硫化合物、噻吩、不饱和化合物、水分等多种杂质？其中部分杂质在FID检测器上无响应。本项目的检测难度主要是待测试剂中杂质多，部分物质不出峰，因此无法用

2、“归一化法”进行分析。可适当采用“标准加入法”测定，让学生上台讲述相当测定过程。演示测定全过程1打开载气（N2）钢瓶总阀，调节输出压力为0.4MPa。打开载气净化气开关，调节载气合适柱前压，如0.14MPa，稳流阀控制为4.4圈，控制载气流量为约30mL/min。打开气相色谱仪电源开关。设置柱温为85℃、气化温度为160℃和检测温度为140℃。待柱温、气化温度和检测温度达到设定值并稳定后，打开空气钢瓶，调节输出压力为0.4MPa；打开氢气钢瓶，调节输出压力为0.2MPa。打开空气净化气开关，调节空气稳流阀为5.0圈，控制其流量为约200mL/min

3、。打开氢气净化气开关，调节氢气稳流阀为4.5圈，控制其流量为约30mL/min。揿“点火”键点燃氢火焰。让气相色谱仪走基线，待基线稳定。揿“点火”键演示测定全过程2取一个干燥洁净称量瓶，加入3mL正已烷。加入100μL甲苯（GC级），称其准确重量，记为mS1，加入100μL苯（GC级，内标物），称其准确重量，记为mS2。摇匀备用，此为每位同学所配制甲苯测试标样。甲苯测试标样2007-5-5张三甲苯测试试样2007-5-5张三取两支10μL微量注射器，以溶剂（如无水乙醇）清洗完毕后，备用。另取一个干燥洁净的称量瓶，加入3mL正已烷。加入100μL所测

4、甲苯试剂，称其准确重量，记为m样，加入100μL苯（GC级，内标物），称其准确重量，记为mS3。摇匀备用，此为每位同学所配制甲苯测试试样。演示测定全过程3打开色谱工作站（FL9500），观察基线是否稳定。按相同方法再测2次甲苯测试标样与3次甲苯测试试样，记录各主要色谱峰的峰面积。基线稳定后，将其中一支微量注射器用甲苯测试标样润洗后，准确吸取1μL该标样按规范进样，启动色谱工作站，绘制色谱图，完毕后停止数据采集。点击“开始”按键，色谱工作站开始采样点击“停止”按键，色谱工作站停止采样，并处理采集数据色谱峰分析结果演示测定全过程4在相同色谱操作条件下分

5、别以苯、甲苯（GC级）标样进样分析，以各标样出峰时间（即保留时间）确定甲苯测试标样与甲苯测试试样中各色谱峰所代表的组分名称。实训完毕后先关闭氢气钢瓶总阀，待压力表回零后，关闭仪器上氢气稳压阀。关闭空气钢瓶总阀，待压力表回零后，关闭仪器上空气稳压阀。设置气化室温度、柱温在室温以上约10℃、检测室温度120℃。待柱温达到设定值时关闭气相色谱仪电源开关。关闭载气钢瓶和减压阀，关闭载气净化器开关。溶剂峰苯(内标和物)甲苯演示测定全过程5学生完成定性定量操作实训学生完成丙酮试剂中微量水分的定性定量操作实训实训过程中要求每位学生独立完成独立处理数据合理安排时间

6、实训过程中注意安全节约样品合理处理废液等。数据处理计算公式对甲苯测试标样所绘制色谱图，计算甲苯的相对校正因子(以苯为基准物质)。对甲苯试样所绘制色谱图，按公式计算甲苯试剂中甲苯的质量分数（%），并计算其平均值与相对平均偏差（%）。甲苯的定性问题：一般可采用同系物按沸点高低顺序出峰进定性。参数的设置：项目丁醇异构体混合物的测定甲苯试剂纯度的测定载气种类N2、ArN2、Ar载气流量约30ml/min约30ml/min空气300ml/min300ml/minH2作燃气，约30ml/min作燃气，约30ml/min检测器氢火焰离子化检测器（flameion

7、izationdetector,FID）氢火焰离子化检测器（flameionizationdetector,FID）检测灵敏度设置Range：1/10/100/1000(灵敏度S依次降10倍)Range：1/10/100/1000(灵敏度S依次降10倍)测定过程常见问题讨论1甲苯的定量问题：本项目的测定采用“内标法”进行定量。项目丁醇异构体混合物的测定甲苯试剂纯度的测定定量方法归一化法内标法要求1、样品中各组分均出峰，完全分离，且均有响应；2、进样量无须准确。1、无须样品中各组分均出峰且完全分离，要求待测组分能出峰，且与相邻组分完全分离。2、进样量

8、无须准确。相对校正因子须用标准物质测量相对校正因子，否则无法准确测量须用标准物质测量相对校正因子，否则无法准确测量计算公式