消毒产品理化检验技术规范.doc

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1、.消毒产品理化检验技术规范2.2.1 消毒产品原料或单方制剂的测定法  2.2.1.1 常用器材(1)移液管(1ml、5ml、10ml、25ml)；移液器（100μl，1000μl）。(2)滴定管(2ml、5ml、10ml、15ml、25ml、50ml，酸式与碱式)。(3)毛细滴管。(4)碘量瓶(100ml、250ml)。(5)容量瓶(50ml、100ml、250ml、1000ml)。(6)锥形瓶(100ml、250ml、500ml)。(7)称量杯(瓶)。(8)吸球。(9)分液漏斗（250ml）。(10)研钵。(11)量筒。(12)烧杯。(13)垂熔玻璃滤器。(14)酒精比重

2、计。(15)天平(感量0.1mg)。(16)比色皿。(17)分光光度计。(18)大气采样器。(19)注射器(1ml、5ml、100ml)；微量注射器(10μl、25μl、100μl)。(20)气相色谱仪。(21)高效液相色谱仪。2.2.1.2 含量测定方法2.2.1.2.1 有效氯含量的测定(1)配制2mol/L硫酸、100g/L碘化钾与5g/L淀粉等溶液。配制并标定0.1mol/L硫代硫酸钠滴定液 (见2.2..1.3.1)。(2) 精密吸取液体含氯消毒剂适量，使其相当于有效氯约0.6g，置100ml容量瓶中，加蒸馏水至刻度，混匀。对固体含氯消毒剂，精密称取适量使其相当于有

3、效氯约0.6g，置烧杯中以蒸馏水溶解，转入100ml容量瓶中。称量杯及烧杯需用蒸馏水洗3次，洗液全部转入容量瓶。(3)向100ml碘量瓶中加2mol/L硫酸10ml，100g/L碘化钾溶液10ml和混匀的消毒剂稀释液10.0ml。此时，溶液出现棕色。盖上盖并振摇混匀后加蒸馏水数滴于碘量瓶盖缘，置暗处5min。打开盖，让盖缘蒸馏水流入瓶内。用硫代硫酸钠滴定液(装于25ml滴定管中)滴定游离碘，边滴边摇匀。待溶液呈淡黄色时加入5g/L淀粉溶液10滴，溶液立即变蓝色。继续滴定至蓝色消失，记录用去的硫代硫酸钠滴定液总量，并将滴定结果用空白试验校正。重复测2次，取2次平均值进行以下计算

4、。（1） （2）(4)因1mol/L硫代硫酸钠滴定液1mL相当于0.03545g有效氯，按下式计算有效氯含量：  Word文档.    式中：X为有效氯含量，%或g/L；c 为硫代硫酸钠滴定液浓度，mol/L；Vst为滴定用去硫代硫酸钠滴定液体积，ml；m为碘量瓶中所含消毒剂原药质量，g；V为碘量瓶中含液体消毒剂原液体积，ml。注：（1）式为固体样品中有效氯含量；（2）式为液体样品中有效氯含量。2.2.1.2.2 有效碘含量的测定   (1)配制5g/L淀粉溶液。备36%醋酸溶液。配制并标定0.1mol/L硫代硫酸钠滴定液(见2.2.1.3.1)。   (2)精密取含碘消毒剂

5、适量，使其相当于有效碘约0.25g，置100ml容量瓶中并加入醋酸5滴。用0.1mol/L硫代硫酸钠滴定液滴定，边滴边摇匀。待溶液呈淡黄色时加入5g/L淀粉溶液10滴(溶液立即变蓝色)，继续滴定至蓝色消失，记录用去的硫代硫酸钠滴定液总量，并将滴定结果用空白试验校正。重复测2次，取2次平均值进行以下计算。(3)由于1mol/L硫代硫酸钠滴定液1ml相当于0.1269g有效碘，按下式计算有效碘含量： （1） （2）      式中：X为有效碘含量，%或g/L；c为硫代硫酸钠滴定液浓度，mol/L；Vst为滴定用去硫代硫酸钠滴定液体积，ml；m为碘量瓶中所含消毒剂原药的重量，g；V

6、为碘量瓶中含液体消毒剂原液体积，ml。   注：（1）式为固体样品中有效碘含量；（2）式为液体样品中有效碘含量。2.2.1.2.3 过氧乙酸(C2H4O3)含量的测定   (1)配制以下溶液：2mol/L硫酸、100g/L碘化钾、0.01mol/L高锰酸钾、100g/L硫酸锰、30g/L钼酸铵与5g/L淀粉。配制并标定0.05mol/L硫代硫酸钠滴定液(见2.2.1.3.1)。   (2)精密吸取样品适量，使其相当于过氧乙酸约0.7g，于100ml容量瓶中用蒸馏水稀释至刻度，混匀。(3)向100ml碘量瓶中加2mol/L硫酸5ml，100g/L硫酸锰3滴，精密加入混匀的过氧乙

7、酸稀释液5.0ml，摇匀并用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至溶液呈粉红色。随即加100g/L碘化钾溶液10ml与30g/L钼酸铵3滴，摇匀并用0.05mol/L硫代硫酸钠滴定液(装于25ml滴定管中)滴定至淡黄色。加入5g/L淀粉溶液3滴(溶液立即变蓝色)，继续用硫代硫酸钠滴定至蓝色消失，记录硫代硫酸钠滴定液的总用量。重复测2次，取2次平均值进行以下计算。Word文档.(4)由于1mol/L硫代硫酸钠1ml相当于0.03803g过氧乙酸，按下式计算过氧乙酸含量：式中：X为过氧乙酸含量，g/L；c为硫