现代分析测试技术-AES.ppt

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1、AES→六硼化徕灯丝—束流密度大SAM→场发射电子枪—空间分辨率20nm—元素分析10nmSEM→二次電子像観察4nm加速電圧→0.5～25kVAES方法原理及基本结构AES重要实验技术俄歇电子能谱分析技术Auger效应：一定能量的粒子束轰击样品表面原子内层电子电离初态空位—电离原子退激发两种方式；辐射跃迁→一个能量较高态的电子填充该空位，同时发出特征X射线；无辐射跃迁过程→原子内部的能量转换过程—一个较高能量电子跃迁到空位，同时另一电子被激发发射—被发射电子称为Auger电子；Auger电子能量：“指纹鉴定”—鉴定元素种类；范围3—

2、92；Auger跃迁谱线标记：任意一种Auger过程均可用WiXpYq表示—Wi,Xp和Yq代表所对应的电子轨道→空位能级、跃迁电子能级、发射电子能级；。一般地说，用于表面分析的Auger电子的能量一般在0~2000eV之间。测得的Auger电子谱峰的位置和形状识别分析区域内所存在的元素。Auger过程形成：光子束、电子束、离子束、质子束；Auger过程(a)KL1L3Auger跃迁(b)K1辐射跃迁初态空位在K能级，L1能级上的一个电子向下跃迁填充K空位，同时激发L3上的一个电子发射离子源AES谱仪的基本结构及实验过程12345电

3、子枪横坐标为俄歇电子特征能量，纵坐标为俄歇电子计数率；负峰位置为判别俄歇谱线标志微分Auger电子能谱电子枪：加速电压→5keV以上（Auger电子能量：0～2000eV);SAM加速电压→10～15keV;最小电子束斑直径<15nm;束流AES-大于10-8安培；SAM-大于10-7安培；能量分析器：筒镜型能量分析器-CMA,AES-点源，信噪比大，分辨率要求不高，要求传输率高→CMA二级聚焦；计算机数据采集和处理系统：计算机采集不同能量下的Auger电子数；信号采集处理—Auger电子微分谱；超高真空系统：1～410-8Pa→抽

4、气系统三级联动；进样/气体导入/样品台；辅助装置：Ar离子枪→表层成分深度剖层分析，能量1～5keV；预处理室→清洗、断裂、镀膜、退火等；特殊台→加热、冷却特殊环境状态；其他功能：配置LEED、SEM、EDX等。AES分析试样制备技术固体样品：尺寸有限定—传递杆送样；导体或半导体；样品预处理：尺寸加工；表面清洁等；绝缘体薄膜化处理；标准样品：溅射速率的校准；化学价态分析的校准；定量分析校准；信号强度：Auger电子→10-4初级电子；二次电子、背散射电子→接近或大于初级电子—强大的背底；Auger电子能量→0～2000eV，对应的平均

5、自由程为0.5～3nm；微分谱测量：用锁定放大技术和微分电路获取Auger电子微分谱→直接测量微分谱—电势调制技术；通过对能量分析的扫描电压，用一微小的有固定频率的电压进行调制，然后通过锁定放大技术检测某一分波的振幅；直接谱测量：直接谱微分法→脉冲计数法测量Auger电子直接谱，通过对直接谱进行数值微分得到微分谱；Auger电子能谱的测量直接谱特点：信噪比优于微分谱，信背比却低于微分谱→结合微分谱和直接谱进行分析。根据能量分辨率的不同设置方式，有两种形式：EN(E)-E和N(E)-E；Fe经轻微氧化的EN(E)~E和N(E)~E谱峰的

6、前沿：缓慢变化的斜坡峰的高能侧：原子变化趋势不变微分谱特点：谱峰形状改变—提高信背比→定量和定性分析中广泛使用；降低了信噪比—损失了大量有用化学信息；Fe经轻微氧化的d[EN(E)]/dE谱和dN(E)/dE谱负峰比较尖锐，前面的正峰强度较小；部分精细结构和噪声损失表面元素定性分析表面元素半定量分析表面元素化学价态分析元素沿深度方向的分布分析表面元素微区分析AES谱图分析技术Al的标准AES谱Li—U的各元素标准谱图；主要Auger电子能量图；Al2O3的标准AES谱部分元素的氧化物及其它化合物的标准谱；气体元素及部分固体元素的标准谱

7、是以化合物或注入到某一材料中给出的。表面元素化学价态分析分析依据：Auger电子的化学效应→不同的化学环境改变Auger电子能谱峰的形状和位置。谱线分析方法：直接谱化学效应特点：分析微小区域内的化合态；研究化合物沿深度方向化合态的变化；与XPS比较：蕴含着丰富的化学信息—价电子状态变化，引起内部能级的位移→三个能级的综合效果；化学位移比XPS谱中的化学位移大；Auger过程比较复杂—不易被分析、识别；Na2S2O3中S原子AES峰元素沿深度方向的分布分析获得主要信息：表面氧化；表面偏析；内部扩散；工作模式：Ar离子500eV～5keV

8、的，束径由离子枪的种类决定；交替方式-Ar产生Auger电子的干扰；循环数依据薄膜厚度及深度分辨率而定；分析特点：适用于1—3nm表面层；考虑离子束坑边效应；晶格损伤、表面原子混合；表面粗糙度影响；Ti离子注入到Fe中的