粒度方法验证.doc

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1、1粒度¢1.1概述******是一种难溶性的药物，故对******的粒度进行研究。******粒度检测方法是采用中国药典2015年版四部通则0982中第三法光散射法测定******粒度。本方法经过方法验证，适用于******粒度的测定。1.2粒度分析方法验证1.2.1粒度方法的建立及验证1仪器与试剂激光散射粒度分布仪、自动循环进样系统、碳酸钙、纯化水。2粒度仪的标定用纯化水冲洗自动进样系统，取粒度工作标样（碳酸钙）适量，充分分散于水中，再加入自动进样系统，标定仪器，标定三次。结果见下图图3.2.

2、S.4-1第一次标定图3.2.S.4-2第二次标定图3.2.S.4-3第三次标定3超声时间的考察取******适量，充分分散于水中，加入自动进样系统，转速1600转，分别超声1分钟，2分钟，3分钟，4分钟，5分钟测定其粒度分布。结果见下表：表3.2.S.4-1超声时间考察样品名称d（0.1），μmd（0.5），μmd（0.9），μm样品超声1分钟样品超声2分钟样品超声3分钟样品超声4分钟样品超声5分钟RSD（%）结论：由此可知超声1~5分钟d（0.1），d（0.5），d（0.9）的RSD分别为0

3、.5%，0.7%，1.0%，表明超声1~5分钟样品粒度检测无明显变化，因此超声1~5分钟均可使样品充分分散，由于工作站中自动测定程序中的超声时间为2分钟，故选择超声时间为2分钟。4转速考察取******适量，充分分散于水中，加入自动进样系统，超声2分钟，分别考察转速为500转，800转，1200转，1600转，2000转，2500转测定其粒度分布。结果见下表：表3.2.S.4-2转速考察样品名称d（0.1），μmd（0.5），μmd（0.9），μm搅拌转速500转搅拌转速800转搅拌转速1200

4、转搅拌转速1600转搅拌转速2000转搅拌转速2500转1600~2500转RSD（%）500~2500转RSD（%）结论：由此可知转速为1600~2500转的d（0.1），d（0.5），d（0.9）的RSD分别为0.5%，0.9%，1.1%，RSD无明显变化，而转速为500~2500转的d（0.1），d（0.5），d（0.9）的RSD分别为0.6%，4.3%，7.7%，对于d(0.5)，d(0.9)的检测波动较大，说明500~1200转的转速不适宜，选择转速为1600~2500转对粒度分布无明

5、显影响，因工作站中自动测定程序中转速为1600转，故选择转速为1600转。5样品浓度考察（遮光率考察）光散射法测定粒度时样品的浓度大小主要以遮光率的数值来体现，故对遮光率进行考察。取******适量，置于100ml的烧杯中，加水使样品充分分散后倒入自动进样系统中，考察不同遮光率下样品的粒度分布。结果见下表：表3.2.S.4-3遮光率考察样品名称d（0.1），μmd（0.5），μmd（0.9），μm遮光率8.10%遮光率11.50%遮光率15.17%遮光率20.44%RSD（%）结论：由此可知遮光

6、率在8.10%~20.44%范围内d（0.1），d（0.5），d（0.9）RSD分别为1.8%，1.4%，1.5%，无明显变化，因此遮光率在8.10%~20.44%范围内不影响******粒度分布测定。6重复性取******适量，置于100ml的烧杯中，加水使样品充分分散后倒入自动进样系统中，超声2分钟，转速为1600转，遮光率在8.10%~20.44%范围内测定样品的粒度分布，平行测定6组，结果见下表：表3.2.S.4-4重复性考察样品名称d（0.1），μmd（0.5），μmd（0.9），μm

7、重复性-1重复性-2重复性-3重复性-4重复性-5重复性-6RSD（%）结论：平行测定6组，本品粒度分布d（0.1），d（0.5），d（0.9）的RSD分别为2.3%，3.5%，4.0%，均小于10%，表明本法重复性良好。7方法总结取******适量，置于100ml的烧杯中，加水使样品充分分散后倒入自动进样系统中，超声2分钟，转速为1600转，遮光率在8.10%~20.44%范围内测定样品的粒度分布。8粒度方法验证总结表3.2.S.4-5粒度方法验证总结项目可接受标准验证结果重复性平行测定6组，

8、本品粒度分布d（0.1），d（0.5），d（0.9）的RSD值均应小于10%平行测定6组，本品粒度分布d（0.1），d（0.5），d（0.9）的RSD值分别为2.3%,，3.5%，4.0%，均小于10%，表明本法重复性良好样品浓度范围（遮光率）遮光率在8.10%~20.44%范围内应不影响******粒度分布测定遮光率在8.10%~20.44%范围内d（0.1），d（0.5），d（0.9）RSD值分别为1.8%，1.4%，1.5%，无明显变化，因此遮光率在8.10%~20.44%范围内不影响**