仪器设备操作规范.doc

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1、1仪器设备操作规范1．1常用玻璃器皿的使用1．1．1容量瓶的使用容量瓶是用来准确测量容纳液体体积的量器。它是一种带有磨口玻璃塞的细长颈、梨形的平底玻璃瓶，颈上有标线。当瓶内液体在所指定温度下达到标线处时，其体积即为瓶上所注明的容积数。容量瓶有多种规格，小的有5mL、25mL、50mL、100mL，大的有250mL、500mL、1000mL、2000mL等。它主要用于直接法配制标准溶液和准确稀释溶液。（1）使用前的准备：容量瓶在使用前要试漏和洗涤。试漏的办法是将瓶中装水至标线附近，左手塞紧塞子并将瓶子倒立2min，用滤纸片检查是否有

2、水渗出。如不漏水，将瓶直立，再将塞子旋转180度后，倒立2min再检查是否有水渗出。洗涤的方法一般是先用自来水洗涤、蒸馏水洗净后即可。污染较重时可用铬酸洗液洗涤，洗涤时将瓶内水尽量倒空，然后倒入铬酸洗液20～30mL，盖上瓶塞，边转动边向瓶口倾斜，至洗液充满全部内壁。放置数分钟，倒出洗液，用自来水、蒸馏水淋洗后备用。（2）定量转移溶液：如果是用固体物质配制标准溶液，应先将准确称量好的固体溶质放在烧杯中，用少量蒸馏水或溶剂溶解，然后一手将玻璃棒插入容量瓶，底端靠近瓶壁，另一手拿着烧杯，让烧杯嘴靠紧玻棒，使溶液沿玻璃棒慢慢流下。溶液流

3、完后将烧杯沿玻棒向上提，并逐渐竖直烧杯，将玻璃棒放回烧杯，但玻璃棒不能碰烧杯嘴。用洗瓶冲水洗玻棒和烧杯壁数次，每次约5mL。将洗涤液用相同方法定量转入容量瓶中。如果是把浓溶液定量稀释，则可用移液管或吸量管直接吸取一定体积的溶液移入容量瓶中即可。（3）稀释溶液并定容：定量转移完成后用蒸馏水或溶剂进行稀释。当蒸馏水或溶剂加至容量瓶的四分之三处时，塞上塞子，用右手食指和中指夹住瓶塞，将瓶拿起，轻轻摇转，使溶液初步混合均匀，注意不能倒转。当液面接近标线时，等1～2min后再用滴管滴加蒸馏水或溶剂至刻度。滴加时，不能手拿瓶底，应拿瓶口处，眼

4、睛平视弯液面下部与刻度线重合，盖好瓶塞。（4）混合均匀：塞紧瓶塞，左手食指顶住瓶塞，其余四指拿住瓶颈标线以上部分，用右手指尖托住瓶底（注意不要用手掌握住瓶塞瓶身），将容量瓶倒转使气泡上升到顶，如此反复十余次使溶液充分混匀。（5）使用容量瓶时应注意以下几点：①不能在容量瓶里进行溶质的溶解；②容量瓶不能进行加热，如果溶质在溶解过程中放热，要待溶液冷却后再进行转移③容量瓶只能用于配制溶液。④容量瓶用毕应及时洗涤干净，塞上瓶塞，并在塞子与瓶口之间夹一条纸条，防止瓶塞与瓶口粘，连塞与瓶应编号配套或用绳子（橡皮筋）相连接以防止瓶塞丢失、污染或

5、搞错。1．1．2滴定管的使用滴定管是滴定操作时准确测量放出标准溶液体积的一种量器。滴定管的管壁上有刻度线和数值，最小刻度为0.1mL，“0”刻度在上，自上而下数值由小到大，可准确读到0.01mL。滴定管根据其构造分酸式滴定管和碱式滴定管两种。酸式滴定管下端有玻璃旋塞，用以控制溶液的流出。碱式滴定管下端连有一段橡皮管，管内有玻璃珠，用以控制液体的流出，橡皮管下端连一尖嘴玻璃管。酸式滴定管只能用来盛装酸性溶液或氧化性溶液，碱式滴定管只能用来盛装碱性溶液或非氧化性溶液，凡能与橡皮起作用的溶液均不能使用碱式滴定管。（1）使用前的准备1)洗

6、涤：一般可直接用自来水冲洗或用肥皂水或洗衣粉水泡洗，但不可用去污粉刷洗。油污严重洗净时可用铬酸洗液洗涤。洗涤时将酸式滴定管内的水尽量除去，关闭活塞，倒入10～15mL洗液于滴定管中，两手端住滴定管，边转动边向管口倾斜，直至洗液布满全部管壁为止，立起后打开活塞，将洗液放回原瓶中。如果滴定管油垢较严重，需用较多洗液充满滴定管浸泡十几分钟或更长时间，甚至用温热洗液浸泡一段时间。洗液放出后，先用自来水冲洗，再用蒸馏水淋洗3～4次。碱式滴定管的洗涤方法与酸式滴定管基本相同，但要注意铬酸洗液不能直接接触胶管，否则胶管变硬损坏。简单方法是将胶管

7、连同尖嘴部分一起拔下，滴定管下端套上一个滴瓶塑料帽，然后装入洗液洗涤，浸泡—段时间后放回原瓶中。然后用自来水冲洗，用蒸馏水淋洗3～4次备用。2）试漏：酸式滴定管使用前应检查玻璃活塞是否配合紧密。如不紧密将会出现漏水现象，则不宜使用。为了使玻璃活塞转动灵活并防止漏水，需在活塞上涂以凡士林。为了防止在滴定过程中活塞脱出，可用橡皮筋将活塞扎住。碱式滴定管不需涂油，主要是要检查橡皮管是否已老化、玻璃珠的大小是否合适，必要时要进行更换。3）装标准溶液：先用待装标准溶液淋洗滴定管2～3次，即可装入标准溶液至“0”刻线以上。检查尖嘴内是否有气泡

8、。如有气泡，将影响溶液体积的准确测量。排除气泡的方法是：用右手拿住滴定管无刻度部分使其倾斜约30°角，左手迅速打开旋塞，使溶液快速冲出，将气泡带走。碱式滴定管应将胶管向上弯曲，用力捏挤玻璃珠外橡皮管使溶液从尖嘴喷出，以排除气泡。碱式滴定管的气泡一般