材料研究方法与实验_06-TEM.pdf

《材料研究方法与实验_06-TEM.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、透射电子显微镜（TEM）透射电子显微镜是以波长极短的电子束作为照明源，用电磁透镜聚焦成像的一种高分辨、高放大倍数的电子光学仪器。它由三部分组成：电子光学系统（照明、成像、观察记录系统）电源与控制系统真空系统TEM主要可以进行组织形貌与晶体结构同位分析TEM发展简史•1924年deBroglie提出波粒二象性假说•1926Busch指出“具有轴对称性的磁场对电子束起着透镜的作用，有可能使电子束聚焦成像”。•1927Davisson&Germer,ThompsonandReid进行了电子衍射实验。•1933年柏林大学的Knoll和Ruska研制出第一台电镜（点分辨率

2、50nm,比光学显微镜高4倍)，Ruska为此获得了NobelPrize（1986）。•1949年Heidenreich观察了用电解减薄的铝试样；近代TEM发展史上三个重要阶段•像衍理论(50－60年代)：英国牛津大学材料系P.B.Hirsch,M.J.Whelan；英国剑桥大学物理系A.Howie（建立了直接观察薄晶体缺陷和结构的实验技术及电子衍射衬度理论）•高分辨像理论（70年代初）：美国阿利桑那州立大学物理系J.M.Cowley，70年代发展了高分辨电子显微像的理论与技术。•高空间分辨分析电子显微学（70年代末，80年代初）采用高分辨分析电子显微镜（HREM，N

3、ED，EELS,EDS）对很小范围（～5Å）的区域进行电子显微研究（像，晶体结构，电子结构，化学成分）各国代表人物•美国伯克莱加州大学G.Thomas将TEM第一个用到材料研究上。•日本岗山大学H.Hashimoto日本电镜研究的代表人。•瑞典斯德哥尔摩大学OsamuTerasaki,多孔材料分析“世界第一人”。•中国：钱临照、郭可信、李方华、叶恒强、朱静。•国内电镜做得好的有：北京电镜室（物理所）、沈阳金属所、清华大学、上海硅酸盐所。为什么要用TEM?•1）可以实现微区物相分析。GaP纳米线的形貌及其衍射花样为什么要用TEM?•2）高的图像分辨率。0.61r0

4、nsin不同加速电压下电子束的波长V(kV)(Å)1000.03702000.02513000.019710000.0087纳米金刚石的高分辨图像应用举例－半导体器件结构1.2kx150kx8kx600kx应用举例－金属组织观察1µm.8µmAl-CumetallizationlayerthinnedonSiIonpolishedcommercialAlalloysubstrate应用举例－Si纳米晶的原位观察照明部分：(a)电子枪(b)聚光镜成像部分：(a)物镜(b)中间镜(c)投影镜总放大倍数等于成像系统各透镜放大率的乘积M=MoMM12如：M=1002

5、0100=2105TEM特点透射电子显微镜具有高分辨率、高放大倍数等特点，是以聚焦电子束作为照明源，用电磁透镜对极薄(从几至几十nm)试样的透射电子源，并使之聚焦成像的电子光学仪器。TEM的制样透射电镜所用的极薄试样有特定的制备方法。透射电镜研究用的样品要求具有很薄的厚度，将极薄的试样放在专用的铜网上，并将铜网装在专用的样品架上，再送入电镜的样品室内进行观察。透射电镜样品专用铜网是直径为3mm、并有数百个网孔构成的。透射电镜样品有多种制备方法，主要是根据试样的状态和试验要求确定的。TEM的制样1．粉末状试样的制备用超声波分散器将需观察的粉末置于与试样不发生作用的液

6、态试剂中，并使之充分地分散制成悬浮液。取几滴这样的悬浮液加在覆盖有碳加强火棉胶支持膜的电镜铜网上，待其干燥后，即成为透射电镜研究用的粉末状样品。TEM的制样2．薄膜试样的制备块状材料试样需先用机械方法或化学方法进行预减薄，再用其他不同的减薄方法制成对电子束透明的薄膜状样品。试样常用的减薄方法是离子轰击减薄法。离子轰击减薄法是将待研究的试样按预定取向切割成薄片，经精磨和抛光等机械加工方法将试样进行预减薄至30~40m的薄膜状薄片，再装入离子轰击减薄装置内进行离子轰击减薄至需要的厚度，即得透射电镜研究用的块状材料试样。TEM的制样3．复型试样的制备复型试样是一种将待测试

7、样的表面或断口的形状模仿出来的薄膜；再将复型的薄膜装到透射电镜的样品室内即可研究材料的显微结构。为更好地获得电子图像，复型材料必须是:（1）非晶质体，防止电子衍射束的影响；（2）塑印成型性好，以提高鉴别率；(3)有一定的强度、柔韧性、化学稳定性，便于复型试样的制备；（4）有一定的导电性、导热性，并能耐电子束轰击，使原始图像不失真。在众多的复型材料中，碳是能较好地满足上述条件的复型材料，因此一般采用碳膜作为复型材料。碳膜复型又有碳膜一次复型和塑料-碳膜二级复型两种方法。电子衍射在电子成像系统中：使中间镜物平面与物镜像平面重合（成像操作），在观察屏上